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主题：【讨论】5MS柱做邻苯二甲酸酯，发现硅氧化合物，大家帮忙分析

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dxs19871010
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发表于：2013/06/16 14:15:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前些天用 5MS柱子测邻苯标液突然发现有如图的硅氧化合物，

在不同的出峰时间大概10多种硅氧化合物，而且响应值很高，

一开始怀疑是柱流失，但换过了个新5MS柱子，经过老化，而且换了进样口硅胶隔垫

经过测试后，依然还有硅氧化合物，和之前一样

昨天在没关机的情况下，打开进样口，发现衬管（细的不分流衬管）里的石英棉跑到衬管最顶端了，快被吹出来了，

而且石英棉中有石墨压环的细小碎片

换了个新的衬管(重新添加石英棉)，测试。      发现硅氧化合物的响应值变的低多了，干扰峰也少了很多。

大家帮忙分析一下···原因
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2013/6/16 14:27:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是衬管里有硅氧化合物，例如进样隔垫、样品小瓶的硅隔垫等？一般石墨压环不会有硅氧化合物？
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dxs19871010
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2013/6/16 15:25:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能是衬管里有硅氧化合物，例如进样隔垫、样品小瓶的硅隔垫等？一般石墨压环不会有硅氧化合物？


我换了新衬管，进样隔垫也是新的，小瓶隔垫一直是新的，一直没有变化过

硅氧化合物还是有残留，为什么呢
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2013/6/16 15:30:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dxs19871010(dxs19871010) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能是衬管里有硅氧化合物，例如进样隔垫、样品小瓶的硅隔垫等？一般石墨压环不会有硅氧化合物？


我换了新衬管，进样隔垫也是新的，小瓶隔垫一直是新的，一直没有变化过

硅氧化合物还是有残留，为什么呢


请问别的进别的样品或单纯溶剂里面有硅氧吗？
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richies
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2013/6/16 15:42:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定不是进样隔垫碎屑掉落?
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tang566
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2013/6/16 16:13:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新换的隔垫，进样时，进样针会穿过隔垫，从面产生碎屑在衬管中，就会产生隔垫流失峰。
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dxs19871010
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2013/6/16 17:21:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 dxs19871010(dxs19871010) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能是衬管里有硅氧化合物，例如进样隔垫、样品小瓶的硅隔垫等？一般石墨压环不会有硅氧化合物？


我换了新衬管，进样隔垫也是新的，小瓶隔垫一直是新的，一直没有变化过

硅氧化合物还是有残留，为什么呢


请问别的进别的样品或单纯溶剂里面有硅氧吗？


单纯溶剂我试过，同样有硅氧
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2013/6/16 17:24:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 richies(richies) 发表:
确定不是进样隔垫碎屑掉落?


这个我考虑过，换了新的衬管，进样口绿色的硅胶隔垫我换过了

我想是不是应该再停机把进样口彻底的清理一下呢
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安平
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2013/6/16 20:33:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议做一下。


  您使用什么溶剂？有可能是溶剂洗脱造成的。
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descender
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2013/6/16 21:31:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口设到室温，不扎针走程序。
就能判断是不是色谱柱造成的。
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马克思的战友
qq469023950
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2013/6/16 21:42:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是捕集阱要换了征兆，往往He中的少量氧在高温经过柱子造成。
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