主题：【求助】石墨炉测Pb、Cd问题~谢谢各位老师了！

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 礼浩(v2652395) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
可以看看这里的类似讨论

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130615/4792780/

好的，芙蓉老师，为啥我的铅要到80呢~我的样品里面其实铅含量不高的。就是镉挺高的。。。。

不高的话就没必要了

原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

酸纯度不够引起的吧，更换酸看看，还可以每批次固定用一个空白杯子试试

原文由 yz19721017(yz19721017) 发表:

你的就铅污染了，镉没有污染罢了。还有做空白就是要把酸尽量赶尽。消化的管子，定容的容量瓶、试管是否污染？浸泡液是否用了较长时间，配制标准的高浓度容量瓶是否没有倒干净就放浸泡液里了？是否有高浓度铅的样品管没洗干净污染了？

原文由 礼浩(v2652395) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 礼浩(v2652395) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
可以看看这里的类似讨论

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130615/4792780/

好的，芙蓉老师，为啥我的铅要到80呢~我的样品里面其实铅含量不高的。就是镉挺高的。。。。

不高的话就没必要了

芙蓉老师！我找到原因了~我今天测了一下我们泡微波消解罐子的酸水~稀释十倍测量，吸光度1.2啊~~~~~~~标曲50ppb才0.2~（酸水一年没换了。。。我一直没关注。。。。看着比较干净）

原文由 礼浩(v2652395) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:

原文由 礼浩(v2652395) 发表:

原文由 夕阳(anping) 发表:
根据楼主介绍的样品空白的组成是：硝酸，过氧化氢，磷酸二氢铵，硝酸镁和水。
我的建议首先不采用微波消解，这样就免去了容器的污染机会；然后按照下述步骤，分别测测他们的空白值：
（1）水
（2）硝酸+水
（3）磷酸二氢铵+硝酸+水
（4）硝酸镁+磷酸二氢铵+硝酸+水
（5）过氧化氢+硝酸镁+磷酸二氢铵+硝酸+水
我想，楼主通过上述五步的检测，自己就会找到样品空白的原因啦！

此外，50ppm的标样的吸光值为0.1Abs的确有些低了，应该在0.2~0.3Abs之间。

安老师~会不会是我泡酸的水有问题呃。我用的油性笔在玻璃器皿上做的记号然后酸水里面都有一些黑色的杂质。。。

但无论如何让我想不通的是为啥偏偏四个空白就高。其他样品没点事~。。。。。

（1）油性记号笔是否含铅，可以通过实验证实。此外可以单测泡酸的水看看是否含铅。

（2）空白溶液的前处理步骤与样品的前处理方式一样吗？

（3）其他样品认为铅含量不高，有可能是被掩盖了真相，而空白液比较明显罢了。

纵观而言，我认为楼主找到空白含铅的原因是不难的。俗话讲得好“世上无难事只怕有心人”！

安老师！我找到原因了~我今天测了一下我们泡微波消解罐子的酸水~稀释十倍测量，吸光度1.2啊~~~~~~~标曲50ppb才0.2~（酸水一年没换了。。。我一直没关注。。。。看着比较干净）

原文由 礼浩(v2652395) 发表:

原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

酸纯度不够引起的吧，更换酸看看，还可以每批次固定用一个空白杯子试试

谢谢，我找到原因了~水，酸都没问题，是酸缸的水污染太严重了，而且就单单是Pb影响严重，As、Hg、Cd就没问题~~~唉~