柱子老化坏了吗？_仪器信息网社区

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2013/6/24 22:39:52 41楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fulong_jiang(fulong_jiang) 发表:
长度正确啊，进二氯甲烷溶剂还有溶剂峰的质谱图，峰还蛮大

请问进多少体积的溶剂？分流比多少？丰度多少？

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fulong_jiang

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2013/6/25 11:01:58 42楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2013/6/25 11:09:27 43楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以上為1ＵＬ溶劑正己烷的色譜圖，不分流進樣

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2013/6/25 11:20:47 44楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fulong_jiang(fulong_jiang) 发表:

长度正确啊，进二氯甲烷溶剂还有溶剂峰的质谱图，峰还蛮大

感觉你的标液没有进GC-MS一样，看你采用的是SCAN模式，看看扫描离子范围是不是更改了，然后把标液前面的溶剂延迟去掉，看看标液溶剂峰有没有，如果有溶剂峰，就说明标液有进去MS部分，你就该去查查看你的方法是不是在MS部分的设置

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2013/6/25 11:46:31 45楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

扫描离子范围沒有變，SCAN模式都沒有峰，SIM模式也不會有峰啊

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2013/6/26 9:46:58 46楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题还没有找到吗？？
你可以尝试进一针100ppm的样品看一下，因为10ppm的浓度还是很低的，有可能是柱效降低的很厉害，痕量成分的峰束不起来。
如果100ppm能出峰，那柱子可能就得报废了，必须换新柱子才行。

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2013/6/26 9:55:20 47楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前我和一个朋友碰到类似的问题。
和别人做对比试验，最低浓度好像是0.5ppm，标液是别人配置的，到我们这边按同样的方法就是不出峰，做实验做到半夜3点钟，我和朋友一致认为合作方骗人，仪器根本做不到如此低的检测限，最后别人告诉我们是柱效不行了，换了根新柱子马上就行了。

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2013/6/26 10:10:27 48楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cdcflyc(cdcflyc) 发表:
问题还没有找到吗？？
你可以尝试进一针100ppm的样品看一下，因为10ppm的浓度还是很低的，有可能是柱效降低的很厉害，痕量成分的峰束不起来。

如果100ppm能出峰，那柱子可能就得报废了，必须换新柱子才行。

10ppm的邻苯怎么都会有数的，如果是不分流，响应几百万都不是问题

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fulong_jiang

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2013/6/27 15:07:38 49楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

還沒找到原因，等新柱子買回來再試試看吧

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2013/6/27 15:19:51 50楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fulong_jiang(fulong_jiang) 发表:
還沒找到原因，等新柱子買回來再試試看吧

如果是新柱子来了，老化一定要仔细，载气应无问题（氧等杂质低），无漏气。

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主题：【求助】柱子老化坏了吗？