4、过滤(图片无,其实是俺忘记照了)
5、震荡、静止(纯手工震荡)
处于静止状态的样品们(图)
问一下大家吗,加氯化钠,大家是凭感觉加还是称出准确的量加?
6、抽取10ml的上层溶液移入烧杯,放在水浴锅上蒸
不要问俺为啥不通氮气,俺也想通,但是没氮气你让俺怎么通!!!!!!!!!
7、蒸至近干(每次做时,总有一些由于没掌握,干过了)
8、用丙酮+正己烷的混合液洗涤烧杯,然后将洗涤液倒入塑料离心管里,放入离心机离心10分钟(这步以前没有,是俺这次才加的),为了验证一下离心了的和没离心的有啥区别,其中一个样品在“6”时,俺抽取了两份。
放入离心机时的图
9、称着离心这段时间,检查一下佛罗里硅柱能不能放入刻度离心管,发现有几个塞不进,立即换。
图上的两只烧杯,一只装丙酮和正己烷的混合液,一只装正己烷。
10、依次用混合液和正己烷淋洗佛罗里硅柱,当液面快到柱子表层时,迅速柱子转到另一根刻度离心管,倒入离心过后的洗涤液。
俺发现,离心过后,茶叶的有沉淀物,蔬菜的没有(俺蔬菜只做了三个,只代表本次所做的没有),倒入的洗涤液自然除沉淀物部分。
11、过柱后,用正己烷定容至5ml
或许是俺掌握的的量好,过柱后,刻度离心管里的溶液里5ml没差多少,只要加两三滴正己烷就行了。(这是有氮吹仪没氮气,从来没用过氮吹仪练出来的)。
12、装入上机瓶上机检测
最后
俺发现离心了的,比没离心的,杂峰少了很多。