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主题：【原创】检测器积水造成的基线不良

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安平
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发表于：2013/06/21 22:02:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
案例：

        Shimadzu的GC2014，FPD检测器。仪器运行一段时间，更换了色谱柱，然后点火，发现基线不良。

        稍作说明，一开始比较平直的基线，是系统开启，未点火的状态。

        图中间部分是点火信号，基线突然跳起很高，表示检测器内火焰产生。然后基线回落，表示火焰熄灭。

        接着系统自动进行第二次点火，基线再次上跳，如果点火成功，基线就会维持在一个较高的电压水平上。

        注意最后一段，基线发生了不规律的跳动，仔细观察，这个跳动的速率并不太快，所以可能不是电气问题。



    猜测是FPD火焰不稳定造成的，打开检测器上盖，发现检测器内有大量水。

    将水吹干，再次点火，仪器正常。

    看来，可能是更换色谱柱的时候，检测器降温，但是没有关闭氢气空气，造成检测器内积水。再次开机点火，水造成了检测器出口不畅通，影响了火焰稳定性。
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安平
byron1111
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2013/6/21 22:08:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打开FPD上盖检查的时候，一定要关闭检测器，避免强光进入。


    另外：

        原先见过一次类似的问题，是国产氢气发生器故障引起的。氢气发生器出口喷水进入了检测器。也是类似的基线。

        还好，氢气发生器是电解纯水的，损失不大（如果是电解碱液的，可能会麻烦了）。检测器吹扫就可以了。

        但是这台氢气发生器连接的GC-TCD，坏掉了两根色谱柱。

        所以，从此就有点不太放心国产的氢气发生器。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2013/6/22 12:47:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们发生过透镜那有个小缝隙，结果那里积水。
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/6/22 17:49:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器里积水可以看出来吗？下次把图发上来。
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尘
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2013/6/22 19:09:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个检测器温度不都是很高的吗？怎么还会有水呢？
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安平
byron1111
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2013/6/22 20:30:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      停机更换色谱柱的时候，没有关闭氢气空气。 检测器温度下降，造成积水。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2013/6/22 21:34:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
这个检测器温度不都是很高的吗？怎么还会有水呢？

温度降下来时，如果还有水蒸汽滞留，就会积水。例如，我们遇到透镜边上有缝，水汽就会穿进透镜室，降温时凝结成水。
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guohua
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2013/6/23 15:46:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿下色谱柱还会着火吗，不应该呀
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安平
byron1111
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2013/6/23 19:42:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这台仪器没有自动流流量控制。

    关机后，氢气空气依然有。
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dooby
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2013/6/25 9:09:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个怎么会有水啊
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安平
byron1111
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2013/6/25 18:12:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FPD 结构相对封闭，不像FID。

  FID较少会有积水问题。
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