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主题：【求助】急求助：请帮忙看看我分析的基线情况

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coinychen
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发表于：2007/09/22 20:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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上面是我用GC-14C 分析以水作溶剂的色谱图，直接进样，进样口250度，检测器280度，程序升温，我进了一针样品后就发现基线有很多大杂峰,而且总是在程序升温的时候,升到220度老化后基线较平,但以设定程序走基线就象图谱上一样,怎么回事呢?请帮忙解决一下,很急,感谢!
推荐答案：美食城回复于2007/09/25
如果反复老化也不能解决，问题则需要更换柱子。
补充答案：

synesis回复于2007/09/27

进水样造成的，实在要进水样的话，不要用非极性的柱子，不要用非键合固定相的柱子，用RTX-INNOWAX或FFAP的柱子做吧，虽然寿命会短点，不过维护好的话用一年以上没问题。

realtiger回复于2007/09/22



1 不知道你的检测器是什么
2 不知道进的什么样品
3 不知道你为什么用水作溶剂
4 不知道你的柱子是那种
5 不知道你老化柱子的最高温度和时间程序

〓疯子哥〓回复于2007/09/23

按照相同的条件进一下空白
看看是否也是这样的
要也是这样的话
可能柱子,进样垫,寸管,检测器有污染
或者程序升温的速率太大

老鱼回复于2007/09/24

可能性最大是 检测器受污染了 你先检查一下先

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2007/9/22 21:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coinychen 发表:


上面是我用GC-14C 分析以水作溶剂的色谱图，直接进样，进样口250度，检测器280度，程序升温，我进了一针样品后就发现基线有很多大杂峰,而且总是在程序升温的时候,升到220度老化后基线较平,但以设定程序走基线就象图谱上一样,怎么回事呢?请帮忙解决一下,很急,感谢!


1 不知道你的检测器是什么
2 不知道进的什么样品
3 不知道你为什么用水作溶剂
4 不知道你的柱子是那种
5 不知道你老化柱子的最高温度和时间程序
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happy水中月
lianlxh
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2007/9/23 8:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的检测器有没有污染，衬管是否是干净的，隔垫等是否都没有污染。把柱子在你的程序升温温度以上，柱子的最高使用温度以下老化6个小时，看看情况有没有改善。
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zhwaisw
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2007/9/23 13:43:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况一般是由柱流失引起的,就是说你的温度程序对这根柱子不合适,如果不进样空走5遍以上但是情况没有改观的话,你老化也是徒劳,这是就要考虑换柱子了.温度低是不出现这种情况,说明检测器污染的可能性很小了.
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/9/23 14:47:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照相同的条件进一下空白
看看是否也是这样的
要也是这样的话
可能柱子,进样垫,寸管,检测器有污染
或者程序升温的速率太大
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mr_tian
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2007/9/24 17:11:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为柱子检测器应该没问题，可能柱子选型不合适
可以程温空走几遍看是否基线有问题，来验证柱子是否合适
一般情况在高温下程温速度太快基线会飘移
不知你的样品是什么，如果是挥发性物质，可以考虑顶空近样，当然这是在空走没问题的情况下考虑
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老鱼
xiaoyu
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2007/9/24 17:13:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能性最大是 检测器受污染了 你先检查一下先
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guohua
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2007/9/25 7:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下柱子吧，可能柱子有污染。
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美食城
bjsmsc123
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2007/9/25 9:37:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是新柱子，则需要老化。
如果是老柱子，则是柱子有污染。
解决的方法是对柱子进行老化。温度根据你的柱子设定，一般在在240～260℃，老化时间可以长一些。
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美食城
bjsmsc123
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2007/9/25 9:42:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果反复老化也不能解决，问题则需要更换柱子。
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鹿美尔
lubiao
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2007/9/26 10:30:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coinychen 发表:


上面是我用GC-14C 分析以水作溶剂的色谱图，直接进样，进样口250度，检测器280度，程序升温，我进了一针样品后就发现基线有很多大杂峰,而且总是在程序升温的时候,升到220度老化后基线较平,但以设定程序走基线就象图谱上一样,怎么回事呢?请帮忙解决一下,很急,感谢!

先进一针空白看看，
老化柱子、清洗衬管、更换隔液垫、老化检测器
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