案例:
Shimadzu的GC2014,FPD检测器。仪器运行一段时间,更换了色谱柱,然后点火,发现基线不良。
稍作说明,一开始比较平直的基线,是系统开启,未点火的状态。
图中间部分是点火信号,基线突然跳起很高,表示检测器内火焰产生。然后基线回落,表示火焰熄灭。
接着系统自动进行第二次点火,基线再次上跳,如果点火成功,基线就会维持在一个较高的电压水平上。
注意最后一段,基线发生了不规律的跳动,仔细观察,这个跳动的速率并不太快,所以可能不是电气问题。
猜测是FPD火焰不稳定造成的,打开检测器上盖,发现检测器内有大量水。
将水吹干,再次点火,仪器正常。
看来,可能是更换色谱柱的时候,检测器降温,但是没有关闭氢气空气,造成检测器内积水。再次开机点火,水造成了检测器出口不畅通,影响了火焰稳定性。