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气相色谱（GC）

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主题：【求助】HJ 621测氯苯，仪器响应太低了

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水月洞天

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发表于：2018/01/07 14:26:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用HJ 621测氯苯，7890B，ffap的柱子，400ppm的标液峰面积才1000，虽说ECD上氯苯响应低，但这个太低了，快和基线一样了。
色谱条件：色谱柱：HP-FFAP，30m×0.32mm×0.25μm
进样口温度：220℃
分流比：不分流
载气：氮气
流速：1.0mL/min
检测器温度：240℃
尾吹气流量：30mL/min
柱温：初温60℃，保持4min，以10℃/min升至220℃，保持5min。
进样量：1μL

该帖子作者被版主 郭景祎加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2018/1/8 9:51:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

希望你在气相得到答案

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yinxaoxao

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2018/1/8 10:39:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱老化衬管更换重新填充玻璃棉，进样针吸液是否流畅，设备多久没有保养了等这些因素简单的优先排查；重新配置一个标准溶液浓度进行分析，核查看看浓度和峰面积进行对比；

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forth

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2018/1/8 11:16:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氯苯只有一个氯，响应是偏低

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xx_dxd_xx

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2018/1/8 11:53:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个标准本来就是有问题的。
氯苯在ECD里面经常是做溶剂使用的，直接进纯氯苯峰高也只有几百mV。
按以前的做法，氯苯和其他的多取代氯苯是分开测的。
这个标准看起来是简化合并，其实很坑爹。不仅氯苯的灵敏度不高，而且萃取剂也有问题。二硫化碳在ECD上的响应非常强。
如果非要用ECD，检测器温度调高一些。因为氯苯的信号随温度升高而增加，调到280或300度能够增强接近一倍。

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