[求助]峰拖尾的原因_仪器信息网社区

nflixiao

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2006/7/29 18:23:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰拖尾
1、筛板阻塞
a、反冲色谱柱
b、更换进口筛板
c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷
填充色谱柱
3、干扰峰
a、使用更长的色谱柱
b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相PH选择错误
调整pH值。对于碱性化合物，低pH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应
a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂
b、更改色谱柱

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shgtj

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2006/7/30 19:23:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说起来简单，一个是柱子问题，一个是流动相问题。调一下pH试试

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mll

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2006/7/31 17:56:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 柱效不行了柱子用得太久了换一个好点
2 流动相如果有磺酸盐可以试试降低它的浓度
3 样品浓度降低或者进样量降低看看能否好点

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@妖@

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2007/7/9 16:11:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看起来好象我以前做的正相的图

后面那个峰都没分开就说拖尾啊??

分分先!~

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kanjianwei

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2008/8/26 15:55:24 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是PH问题吧，我今天也刚碰到此类问题。
不是样品过载，我的1%对照浓度应该很低了吧，照样拖尾厉害。拖尾因子达到2.3以上。郁闷啊！前天用0.5%氨水乙腈-水冲柱子了

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duming

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2008/9/1 21:17:53 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有完全对称的色谱峰，做法定成熟方法，色谱峰脱尾基本都是柱子的问题。我们实验室一年要消耗10根左右的色谱柱，10台液相基本都是24小时走样，一根柱子2000次分析就到寿了。只能预防，处理不了。

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alixinping

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2008/9/2 10:35:24 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mll 发表:
1 柱效不行了柱子用得太久了换一个好点
2 流动相如果有磺酸盐可以试试降低它的浓度
3 样品浓度降低或者进样量降低看看能否好点

同意以上的观点

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tengy1973

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2008/9/2 20:10:19 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们遇到过这种谱图，是因为柱子污染了，清洗之后好了。

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songxinfeng

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2010/12/7 9:35:26 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

反冲一下。

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省部重点实验室

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2010/12/18 9:47:40 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

拖尾峰。解决方法：柱超载，降低样品量；增加柱直径采用较高容量的固定相；峰干扰，
对样品进行清洁过滤；调整流动相；硅羟基作用，加入三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或
盐的浓度降低流动相 pH 值；柱内烧结不锈钢失效，更换烧结不锈钢；加在线过滤器，对样
品进行过滤；死体积或柱外体积过大，将连接点降至最低；尽可能使用内径较细的连接管；
柱效下降，更换柱子；采用保护柱，对柱子进行再生

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