主题：【求助】用GC-MS含量测定同一份供试品重现性很差，想请各位高手指点迷津问题出在哪里？？？

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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
先确定目标物是否稳定（易挥发、易分解），然后判断仪器状态是否正常（真空度等），然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样，其质量数的小数位数会有轻微变化，当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。

大家平时测试时都是只测SIM定量吗，我一般都scan/sim同时测试，说这样会影响定量啊，但是只测sim，老是不敢确定是不是就是这个东西啊

我现在的方法基本上都是SIM+SCAN。

SCAN也能定量？？？SCAN不是只得到一个相对峰面积的百分含量吗？麻烦指导具体操作？

准确说不是用SCAN定量，测试方法是SCAN+SIM,在做曲线时同样是提取定量离子做曲线。另外楼主说的是归一化法，是在没有标准溶液的情况下使用SCAN定性并同时判断该物质所占的百分比。另外即使是用SCAN，有标液的情况下同样可以定量，只是灵敏度会比SIM低。

谢谢！！！谢谢啊！！！还想请教下“用SCAN+SIM提取定量离子做曲线”是指先用SCAN 提取定量离子测某单一成分含量，再用SIM提取定量离子测同一单一成分含量，然后把这两个含量求平均作曲线吗？

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也请问楼主的这个样品的这个成分的浓度有多少？

样品成分中目标成分的浓度为9~12ug/ml（外标法计算得到）

请问标准曲线范围是多少？

标曲的范围是5.14ug/ml~77.1ug/ml

浓度偏高了，请问分流比是多少？高浓度的检测，会使检测器响应不稳定，可以进一针最高浓度让检测器饱和再测样品

请问下，问什么说浓度偏高了？不是很明白。一般GC-MS测定，成分浓度应该为多少较合适？？？请指教，谢谢！！！分流比是30:1

原文由 daidai1985(daiyinghua) 发表:

是自动进样器还是手动进样器呢，要是手动进样器的话就用内标法吧！

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先确定目标物是否稳定（易挥发、易分解），然后判断仪器状态是否正常（真空度等），然后确认衬管是否惰性化。还有就是我之前做SCAN发现其实就算同一标物连续进样，其质量数的小数位数会有轻微变化，当改变较大的时候用SIM测试就会表现为响应下降。

这样子~~~~SIM扫描做含量测定要注意什么呢？怎样注意才能让其含测准确呢？？？求指教！！！谢谢！

如果有条件的话，用内标法更好些。