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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】回收率异常的可能的问题

浏览0 回复8 电梯直达
Insm_9b359c35
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发表于：2021/11/29 11:30:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新人小白前不久做了一批样，但回收率特别不正常，想问问大神们，可能的问题出在哪里，还有仪器最近一段时间真空浮动范围很大，该怎么检查
推荐答案：mingxiaoyan回复于2021/11/29
回收率异常，应该从前处理和仪器两个方面来排查原因，前处理的每个步骤都有可能影响最终的结果，仪器的状态也会有影响
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2021/11/29 14:31:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器真空浮动范围大是啥意思，首先仪器调谐评估结果如何，确保质谱端没问题，其次回收率特别不正常是啥仪器，偏低还是偏高，是需要做前处理再上机吗？查看前处理过程是否异常，包括试剂，器皿，操作细节等，仪器走标准曲线怎么样？曲线相关线性如何，空白截距如何？回测QC溶液怎么样？
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通标小菜鸟
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2021/11/29 14:33:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主问题描述清楚，做的什么项目，什么样品，参考哪份标准，整个前处理流程是什么？这些都要说清楚才能帮助您。至于仪器真空度变化大，具体多大数值，楼主是从哪里看的？质谱调谐报告有没有？
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mingxiaoyan
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2021/11/29 15:17:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率异常，应该从前处理和仪器两个方面来排查原因，前处理的每个步骤都有可能影响最终的结果，仪器的状态也会有影响
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Insm_9b359c35
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2021/11/29 16:15:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用的高分辨气质联用，真空状态不是很稳定，之前做样品也没有说有很大的浮动范围是在1.2e-5到1.3e-5，最近做样品就发现真空从1.3e-5到1.8e-5 ,感觉浮动有点大，排查了进样口以及色谱柱接口
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2021/11/29 16:17:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是多溴联苯 
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安平
byron1111
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2021/11/29 21:19:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主详细说说具体的情况为好。

      真空度如果不稳定的话，建议检查一下机械泵，是否存在泄漏，密封问题，或者油液位不足等问题。  如果均无问题，建议报修一下。

     

      回收率与前处理步骤和GCMS系统的惰性有关系，建议排查一下。
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hujiangtao
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2021/11/30 15:45:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看一下仪器rsd
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