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主题：【第七届原创】自动进样器样品瓶带来的基线不良问题

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安平
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发表于：2014/07/02 22:44:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

自动进样器样品瓶带来的基线不良问题



概述：样品瓶清洗不良带来的干扰问题

自动进样器使用的样品瓶，原则上讲应该是一次性使用的，以避免干扰。但是实际工作中经常会遇到重复使用样品瓶的场合（可能是处于经济方面的考虑）。



实验员们也经常会遇到如何清洗样品瓶的问题，对于常用的1.5ml样品瓶，瓶口一般比较小，清洗是不太容易的。



洗涤剂、有机溶剂、酸碱超声、高温灼烧——用什么方法清洗样品瓶，如何评估样品瓶是否清洗干净，也是一个比较麻烦的问题。



其实不论如何清洗样品瓶，清洗之后一定要做空白测试，这是基本原则。





近期正好遇到相关的案例，特此给诸位同仁分享一下。



用户使用Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra 气质联用仪（带有AOC-20i+S自动进样器），测试γ-666，浓度为10ppb-1ppm。

sim方式定量。



在测定检出限的时候，发现10ppb的γ-666 检出限实验结果不良，基线噪声非常大。如下图所示：



怀疑有污染物的干扰，于是用scan方式做了一下，得到频繁出现饱和报警的基线，如下图所示：



基线噪声从哪里来呢？于是测定了一下仪器的程序升温空白，即不进样启动程序升温，采集到的基线有了较大的改善。



图中黑色的曲线为程序升温空白。可见基线不良来自样品。

更换新溶剂，使用品样品瓶，测定溶剂空白，得到如下图的基线，基线噪声水平与程序升温空白差别不大。



图中黑色部分为程序升温空白基线，红色为溶剂空白基线。

至此确认为样品瓶不良，询问用户，经常使用洗涤剂清洗样品瓶。并且在gc项目中问题不大。

看来这种清洗方式，不适合于GCMS高灵敏度场合。

于是更换新样品瓶，检出限和线性都有了较大提升。

脏样品瓶的标准曲线



新样品瓶的标准曲线



检出限谱图



小结：样品瓶清洗是否干净，要以实验结果为准。

其实清洗样品瓶，可能是得不偿失的。
该帖子作者被版主 symmacros加 10积分， 2经验，加分理由：安平老师给力！
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2014/7/2 23:18:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天刚苦逼的清洗了几百个小瓶子啊
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依风1986
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2014/7/2 23:34:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能忽视细节问题，就像我们平时测试一样，油漆中等涂层含Al，空白等也高，交叉污染等！本底过高，影响实验结果！
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tang566
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2014/7/3 7:35:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做微量物质的分析，样品瓶的洁净度影响很大。
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liuquan2008
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2014/7/3 8:21:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小进样瓶清洗的话确实会遇到在种情况，只能倒小进瓶时候清洗几次
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ethanxu
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2014/7/3 8:33:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果做微量测试，还是建议用新的。我们也是重复利用的，考虑下用个个铬酸浸泡24小时后再清洗
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蓝是那么的天1188
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2014/7/3 9:11:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常情况下装标液的瓶子都是一次性的，装样品的才会重复使用。不过确实如楼上所说，微量测试最好用新的，干扰太大。
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深蓝色的忧郁2011
v2732869
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2014/7/4 16:23:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有清洗小瓶子，可是都不会再用来装标液，而且都是第一次检测不含所检测物质，才想着清洗以后再次利用啊
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雾非雾
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2014/7/6 8:58:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用洗涤剂清洗样品瓶，这个清洗方法是错误的，因为洗涤剂比较难冲洗干净，极易残留在样品瓶上。

我们一直是清洗样品瓶用的，没有发现像这样的比较明显的案例发生。
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symmacros
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2014/7/6 9:26:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗进样小瓶是件很辛苦的事情，如果清洗的话，一定要干净，同时检查空白。
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ruan651209
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2014/7/7 11:53:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样瓶，都500度烘，基质干扰是不存在了。

但有时塑料中的残留无机物（粉状）可能会吸附，在在不确定性。
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