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主题：【讨论】《GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定》中碰到的疑惑

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haigemeng

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发表于：2011/06/17 11:16:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定，标准中对于不含油脂的固体试样，加水至水量50mL，振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25mL，加入正己烷5.0mL，振荡1min，分层后取上清液进行GCMS分析。
按标准这么来说的话，就是用水做溶剂来提取，然后再液液分配，可是我查了一下，DEP和DHXP等邻苯二甲酸酯都是不溶于水的，怎么会用水来提取呢？
大家怎么理解这个问题？

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2011/6/17 11:34:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

证明你没认真看！这个步骤之后你再详细的看看，还要加正己烷，液液萃取,取上层液！

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ruan651209

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2011/6/17 13:39:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主没理解，不溶，可不是完全不溶。

其实，完全不溶的组份，也是不存在的。

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haigemeng

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2011/6/17 14:11:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 疯子(3866625) 发表:
证明你没认真看！这个步骤之后你再详细的看看，还要加正己烷，液液萃取,取上层液！

我知道后面还是要加正己烷液液分配，但是这时候的滤液已经是过滤掉样品的滤液了，如果邻苯二甲酸酯不溶于水，那这时候的滤液里提取到的邻苯二甲酸酯就很少，再对这个进行液液分配也没用

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2011/6/17 14:13:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主没理解，不溶，可不是完全不溶。

其实，完全不溶的组份，也是不存在的。

完全不溶的组分是不存在的没错，但是有些邻苯二甲酸酯在水中溶解度那么小，还用水来提取，如果样品里的邻苯二甲酸酯浓度稍微高点，那能保证提取完全吗？

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ruan651209

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2011/6/17 18:09:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 DEP溶解度未查得，也可参考：
邻苯二甲酸二甲酯在水中的溶解度0．45%(25℃)，
水在本品中的溶解度1． 8%。

2 表述为：甲苯几乎不溶于水，(0,52 g/l)，

3 能用反相液相一试的，估计此问题可忽略一回。

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princefield

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2011/6/18 15:12:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 haigemeng(haigemeng) 发表:
GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定，标准中对于不含油脂的固体试样，加水至水量50mL，振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25mL，加入正己烷5.0mL，振荡1min，分层后取上清液进行GCMS分析。
按标准这么来说的话，就是用水做溶剂来提取，然后再液液分配，可是我查了一下，DEP和DHXP等邻苯二甲酸酯都是不溶于水的，怎么会用水来提取呢？
大家怎么理解这个问题？

你的疑问好理解，邻苯二甲酸酯确实不溶于水（准确说是难溶于水），但煮食物时你用的液体是水吗？所以标准是模拟日常生活中食品在煮的过程中迁移性试验，我的理解是这样的。

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