主题:【讨论】邻苯二甲酸酯的测定(GB/T21911-2008)

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haigemeng
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GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定,标准中对于不含油脂的固体试样,加水至水量50mL,振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25mL,加入正己烷5.0mL,振荡1min,分层后取上清液进行GCMS分析。
按标准这么来说的话,就是用水做溶剂来提取,然后再液液分配,可是我查了一下,DEP和DHXP等邻苯二甲酸酯都是不溶于水的,怎么会用水来提取呢?
大家怎么理解这个问题?
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haigemeng
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原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
不是加了正己烷吗?

加正己烷是对已经是过滤掉样品的滤液进行液液分配,但邻苯二甲酸酯不溶于水,在水中的溶解度相当小,那这时候的滤液里提取到的邻苯二甲酸酯就很少,再对这个进行液液分配对于样品来说,也是提取不完全了啊
symmacros
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水溶性样品里面的邻苯水平非常低,加水后还是一个体系,然后再用溶剂提取。当然可能有少量的损失。
sujianfeng
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原文由 haigemeng(haigemeng) 发表:
GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定,标准中对于不含油脂的固体试样,加水至水量50mL,振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25mL,加入正己烷5.0mL,振荡1min,分层后取上清液进行GCMS分析。
按标准这么来说的话,就是用水做溶剂来提取,然后再液液分配,可是我查了一下,DEP和DHXP等邻苯二甲酸酯都是不溶于水的,怎么会用水来提取呢?
大家怎么理解这个问题?


这样做应该是不行的,可能他们一个疏忽,写错了吧
symmacros
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这样做应该是不行的,可能他们一个疏忽,写错了吧

只能是说可能不非常完善,回收率是可以的。
mengzhaocheng
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geminin
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我也是有点迷惑,本来邻苯甲酸酯类是不溶于水的,但是当只加入有机溶剂萃取没有(加入水和溶剂)萃取的回收率高,不知是何原因?
善良的鬼
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我做固体样品 不加水的,直接加正己烷溶解,过滤 氮气吹干,在加一定量体积正己烷溶解
symmacros
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原文由 ygw8(ygw8) 发表:
我做固体样品 不加水的,直接加正己烷溶解,过滤 氮气吹干,在加一定量体积正己烷溶解


只要不干扰,能提前率高就行。
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