主题:【求助】新柱子,怎么办???

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早起啊早起
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原文由 cdcflyc(cdcflyc) 发表:
老化柱子坏灯丝,个人认为是不可能的,你的情况是个例或碰巧而已。
柱子是不能泡在水里的,特别是柱子内部进水可能会损坏,如果只是外部不小心沾到水应该没关系。
嗯,好吧,但是从老化了以后问题就出现了!!!
YL
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原文由 早起啊早起(v2689454) 发表:
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50PPM都不出峰,之前老柱子没有问题,对吗?
如果之前老柱子没有问题。注意以下几点:通气了吗?检查下气瓶开关还是仪器后面的旋钮开关;通气没有问题,把柱子的尾端放入实际中,看是否有气泡产生,由此排除是否柱子堵了;还有一点考虑到新柱子吸附问题,不过不至于50PPM的都出不来。
我觉得以上找不出问题,就要考虑质谱了。
之前的柱子就是因为老化以后出现了这些问题,连灯丝都坏了,现在的图谱是换了新的柱子以后进的标样


如果这样,那既然你的仪器有过这种情况,就很可能质谱的问题,不过老化柱子坏灯丝,我没碰到这样的问题。想问几个问题;老化柱子的时候,柱子尾端放在哪里的?灯丝在开机后的多长时间开启?
柱子尾端放在GC的那边了,质谱部分用堵头堵上了,灯丝是在3min后亮的


不知道楼主对是否通气或柱子堵的问题,试过没有。建议试一下。还有开机3分钟就开启灯丝,灯丝是会容易烧掉的。
cdcflyc
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早起啊早起
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原文由 cdcflyc(cdcflyc) 发表:
老化是不需要点灯的,我估计你是在做老化时质谱端进了空气,把灯丝烧了。
可是当时质谱仪没开啊,而且还堵上了
cdcflyc
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那灯丝坏的时候EM电压是多少?如果到了2300多可能是寿终正寝。
还有一种情况,如果质谱没有配稳压器,电压波动时会瞬间烧毁,我有幸碰到过一次。
早起啊早起
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50PPM都不出峰,之前老柱子没有问题,对吗?
如果之前老柱子没有问题。注意以下几点:通气了吗?检查下气瓶开关还是仪器后面的旋钮开关;通气没有问题,把柱子的尾端放入实际中,看是否有气泡产生,由此排除是否柱子堵了;还有一点考虑到新柱子吸附问题,不过不至于50PPM的都出不来。
我觉得以上找不出问题,就要考虑质谱了。
之前的柱子就是因为老化以后出现了这些问题,连灯丝都坏了,现在的图谱是换了新的柱子以后进的标样


如果这样,那既然你的仪器有过这种情况,就很可能质谱的问题,不过老化柱子坏灯丝,我没碰到这样的问题。想问几个问题;老化柱子的时候,柱子尾端放在哪里的?灯丝在开机后的多长时间开启?
柱子尾端放在GC的那边了,质谱部分用堵头堵上了,灯丝是在3min后亮的


不知道楼主对是否通气或柱子堵的问题,试过没有。建议试一下。还有开机3分钟就开启灯丝,灯丝是会容易烧掉的。
哦,灯丝都是“开机”两个小时以后才开的,柱子是安捷伦的新柱子,刚开封就装了,应该不会堵吧。。。。
YL
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开机3分钟就开启灯丝,是容易烧掉的,1000多就这么没了。
烧灯丝,漏气这些问题可以再议。因为你的调谐正常,这些问题还不足以让50ppm的标样不出峰.
建议还是考虑气源/气路是否关闭/柱子堵塞的问题。
早起啊早起
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原文由 cdcflyc(cdcflyc) 发表:
老化时直接在仪器上操作,不要通过电脑。
对啊,当时的程序是安捷伦给的,老化好以后第二天开机就发现灯丝坏了,后来换了个新的,灯亮了可柱子又不出峰,就换了根柱子还是不出
YL
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您在仔细检查下。调谐正常,不出峰。我觉得这个问题应该不难找出
cdcflyc
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你出现的这种情况是轻微漏气,调谐报告是看不出来的。
试想一下,调谐是69的碎片就到了40万,而你现在的空白才不到十万,调谐碎片丰度之和与现在的基线有了数量级的差异,看不出很正常。
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