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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【分享】原子吸收光谱法测定氯离子

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qq250083771
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发表于：2013/06/29 09:05:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收光谱法间接分析水中的氯化物在国外经常有所报道，但在国内却很少见。我们在参考国外文献的基础上，在实际工作中建立了这种方法，方便可靠。

1 原理本方法通过往样品中加入过量已知量的硝酸银溶液，银离子与氯离子沉淀后，测出剩余银离子的量，可以差量算出样品中的氯离子的量。

2 干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常数量下不发生干扰，但溴化物、碘化物和氰化物能干扰分析。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐的干扰可用过氧化氢予以消除，少量的有机物的干扰可用高猛酸钾处理消解。

3 主要试剂

3.1 银的标准储备液 (CAg+=1.000g/l)：准确称取硝酸银(优级纯)1.575g，溶于100ml的1mol/L的硝酸溶液(3.3)中，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于棕色试剂瓶中，避光保存。

3.2 银的标准使用液 (CAg+=10. 0g/l)：取上述银的标准储备液(3.1)10ml放入1000ml的容量瓶中，加入1ml的1mol/l的硝酸溶液(3.3)，定容至1000ml。 1.3 硝酸溶液(Ρ=1.0mol/l)：用浓硝酸(优级纯)配制。

4 主要仪器及参数设定 4.1 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器公司TAS-986原子吸收分光光度计，波长338.3nm光谱带宽0.2nm，灯电流4mA，空气-乙炔火焰。 4.2 离心机：北京医用离心机石生产的LD4-2型。

5 样品的处理

5.1 取适量水样于200ml的容量瓶中，加入20ml硝酸银储备液(3.1)和1ml的浓硝酸(优级纯)，定容。搅拌后旋转阴暗处过液。第二天用离心机离心 10min，弃去上层悬浮层，取10ml清液于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

5.2 标准曲线的绘制以硝酸银使用液(3.2)为母液，配制浓度分别为0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg/L的溶液进入原子吸收分光光度计分析。

5.3 计算 CCl(mg/l)=0.329(20-2C)/V C-由曲线中查出的银离子的浓度(mg/l) V-取样体积(1) 6 小结此方法的测定范围为0.5-5.0mg。分析用蒸馏水配制的50.0mg/l的氯化钠溶液，取样100ml，相对误差1.37%，加标回收率为 92.4%。
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2013/6/29 9:10:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前就有这个想法，在http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130206/4561356/讨论过，一直也没有尝试，现在看见有人做，啥时候也试试，呵呵。
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ldgfive
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2013/6/29 19:19:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是间接法，没有用过
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狼牛牛
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2013/6/29 20:28:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前测定氯离子都是滴定呢 看看啥时候有机会了用离子色谱试试
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qq250083771
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2013/6/29 20:48:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
目前测定氯离子都是滴定呢 看看啥时候有机会了用离子色谱试试
滴定计算麻烦死了    离子色谱标线线不好做
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狼牛牛
lang2899
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2013/6/29 22:36:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
目前测定氯离子都是滴定呢 看看啥时候有机会了用离子色谱试试
滴定计算麻烦死了    离子色谱标线线不好做


看来氯离子的测定成大难题了呢
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ghostermen
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2013/6/30 20:25:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子色谱做氯有那么难吗，绝对比原吸做靠谱
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