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主题：香精分析中前处理注意事项

浏览0 回复8 电梯直达
jauny0000
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发表于：2013/07/02 09:50:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位老师好！
我在分析一只液体香精时，总是不能分析完全，会遇到一些问题，想跟大家探讨一下：
1.香料成分量低的如何分析？如果加大浓度，其他高含量的峰会不会覆盖掉它呢？
2.重叠峰如何分析判断？
3.一般像做香精这类的，有没有更好的分离方法和色谱柱？
推荐答案：疯子回复于2013/07/02
对于香精，液体香精可以属于最好分析的了。浓度低的，当然需要浓缩，你是担心会将其他含量高的香气成分浓缩到更大吗？这个你不需要担心，一个香精你可以做两次分析，一次专门分析好分析的，另则是分析浓度低的。
当然如果你觉得浓缩还达不到你想要的效果，你可以选择富集（SPME），可以大体积进样等等。
你第一个问题的后半部和第二个问题可以一起回答，我想你分析的检测器应该是MS吧？MS的定性分开当然更好，对于分不开的你可以借助软件，ADMIS（详见GC-MS版面朱老师的文章）。当然更多的是你经验的积累。可以做到一看的碎片离子大概就知道是什么。
香精成分一般都是酯，酸，酮，醇，这些都属于极性物质，所以推荐用极性柱（innowax柱等）做。当然对于一些沸点较高的你还是需要用非极性柱做（DB-1，DB-5）。
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2013/7/2 12:06:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做前处理的？可以写原创参赛啊
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疯子
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2013/7/2 13:24:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于香精，液体香精可以属于最好分析的了。浓度低的，当然需要浓缩，你是担心会将其他含量高的香气成分浓缩到更大吗？这个你不需要担心，一个香精你可以做两次分析，一次专门分析好分析的，另则是分析浓度低的。
当然如果你觉得浓缩还达不到你想要的效果，你可以选择富集（SPME），可以大体积进样等等。
你第一个问题的后半部和第二个问题可以一起回答，我想你分析的检测器应该是MS吧？MS的定性分开当然更好，对于分不开的你可以借助软件，ADMIS（详见GC-MS版面朱老师的文章）。当然更多的是你经验的积累。可以做到一看的碎片离子大概就知道是什么。
香精成分一般都是酯，酸，酮，醇，这些都属于极性物质，所以推荐用极性柱（innowax柱等）做。当然对于一些沸点较高的你还是需要用非极性柱做（DB-1，DB-5）。
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2013/7/2 13:26:42 Last edit by 3866625
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2013/7/2 13:25:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，GC-MS版很多做香精分析的，那边你会得到更好的解答，版主可以帮忙转过去。
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jauny0000
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2013/7/2 13:42:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，谢谢老师帮我解答问题。
详见GC-MS版面朱老师的文章--这不知道去那里查看？
我就是用GCMS进行定性的，但是在香精分析中，还是有些香精有四五个成分出峰时间很接近，量上又有一个成分很高，导致分析出现遗漏,不知道这种情况最好怎么解决？
请问老师离子碎片去那里查找？或者有这样的书可以学习吗？
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2013/7/2 13:47:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
首先，谢谢老师帮我解答问题。
详见GC-MS版面朱老师的文章--这不知道去那里查看？
我就是用GCMS进行定性的，但是在香精分析中，还是有些香精有四五个成分出峰时间很接近，量上又有一个成分很高，导致分析出现遗漏,不知道这种情况最好怎么解决？
请问老师离子碎片去那里查找？或者有这样的书可以学习吗？


n你到GC-MS版面搜索ADMIS就可以了。

碎片离子就在质谱图里。我没什么书推荐给你，不过你可以搜搜看质谱解析方面的资料。不过这个有点难呢，我跟你说个最直接的方法吧，就是记！！你是怎么定性的，因为你有谱库，你谱库怎么来的，是你的前辈建立的或者买的。那么你就自己建个属于你自己的谱库，每建一个你就记一个，常年累月你就会了。自己建谱库这是香精分析的入门。
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jauny0000
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2013/7/2 14:29:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是安捷伦那里买的库吧（NIST08），我们自己也有一个香精库，在我接手之前他们已经在做了，但没有像老师那样建一个记一个。
对香精来说我也是刚刚入行，所以不是很清楚，在此想多了解一些。
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疯子
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2013/7/2 15:15:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对呀，他们已经在做了，他们是怎么做的呢？

不是一个一个加进去的么？加的时候就可以记呢。

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馨语
huangdm
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2013/7/16 14:58:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 疯子(3866625) 发表:对了，GC-MS版很多做香精分析的，那边你会得到更好的解答，版主可以帮忙转过去。
这是一种方法，另一种方法是把这边问题综合整理一下，到那边版区再发个好的讨论或求助贴！
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