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去年复评审时新认证了几项指标,之前说过甲醛,现在再来说说另三项消毒副产物。
关于水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认
1.方法标准:GB/T5750.10-2006 13.2 14.2
离子色谱法碳酸盐系统淋洗液
2.试剂以及仪器条件
2.1 淋洗液(浓缩液100倍:):碳酸钠(优级纯)4.77g+碳酸氢钠(优级纯)0.672g溶于100mL纯水中。
2.2 淋洗液使用液(4.5mmolNa
2CO
3+0.8mmolNaHCO
3):2.1溶液稀释100倍。
2.3 溴酸盐标准溶液(1000mg/L)。
溴酸盐标准使用液(1mg/L)
2.4 氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液(1000mg/L):0.1679g亚氯酸钠+0.1288g氯酸钠溶于100mL纯水中配成混标。
氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液(10mg/L)
这个是
离子色谱仪 戴安
2.5 色谱柱:AS23分析柱+AG23保护柱(柱温箱)
2.6 检测器:ASRS300 PS:还有电导池
2.7 流速:1.2mL/min
2.8 定量环:500μL
由于近期没有检测这几项,所以定量环还是10微升的,就不传图片了,看看过滤头吧(0.2μm)
这个是电化学抑制器
还有氮气瓶
3.分析步骤
3.1 开机后,走基线至稳定约为40~60min
3.2 按照如下方法配制氯酸盐、亚氯酸盐标准曲线系列
使用液浓度10mg/L,纯水定容体积100mL。
标准点 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
体积(mL) | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 |
浓度(mg/L) | 0.05 | 0.10 | 0.20 | 0.30 | 0.40 |
3.3按照如下方法配制溴酸盐标准曲线
使用液浓度1mg/L,纯水定容体积100mL。
标准点 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
体积(mL) | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 |
浓度(mg/L) | 0.005 | 0.010 | 0.020 | 0.030 | 0.040 |
应广大同志们的要求上传一张配制标准曲线的照片,由于不是本人的,所以处理一下:
3.4 在程序软件中设置标准系列,手动进样,用洁净的注射器取待测样品缓缓注入色谱仪,开始采集。
3.5绘制标准曲线后,继续检测质控样、单点。
检出限的确定由仪器得出,准确度的检测我做了十次试验,回收率一次。具体数值如图:
两个曲线信息如下:
最后来说说检出限的问题,目前我们
离子色谱仪检出限的计算按照10倍信噪比得出,主要是通过在曲线最低点的谱图中,截取部分基线计算信噪比。具体结果见下图:
按照国标GB/T5750.10-2006 13.2、14.2中的规定,我所做的检出限精密度、回收率、准确度(质控)均符合标准,具备检测该项目能力。