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主题：【求助】急！昨晚老化完成了这样，难道老化坏了？

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马克思的战友
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2013/7/8 8:40:25 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的柱子老化不能排除掉柱流失，只能除掉残留在柱子中的残留物质，柱流失是经常性的，除非你的载气绝对无氧和捕集阱按推荐的时间换，不然老化除柱流失是徒劳的。
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saiyon
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2013/7/8 10:33:43 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抱歉来晚了，刚刚更换了隔垫又做了遍老化，等了半个小时做空气水检查和自动调谐并走了几针溶剂空白，结果如下

1. 空气水检查



2. 调谐报告

氮气氧气的响应还是有点儿高，下午再做次调谐看看吧



3. 溶剂空白

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saiyon
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2013/7/8 10:44:52 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结一下，这次共发三贴，因为老柱子柱流失较严重且有可能被污染，我先发了询问柱流失的帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130702/4828412/
然后在大家的指点帮助下，我换上了一根新柱子，但是因为进样口红色BTO隔垫不知什么原因掉落一大块碎屑在衬管边缘，导致新柱子换上后基线严重飘高，且有规律硅氧烷峰，还以为是老化坏了。。。这期间还打给了安捷伦的工程师，被告知再换一根柱子试试。。。换上之后还是有同样问题，然后又有论坛里的老师指点，检查了进样口并清洗了分流平板，用溶剂多冲了几遍柱子，现在基线基本稳定。当然期间还出现过质谱通讯问题，吓尿了，然后发了这个贴http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130705/4834448/ 当然这个问题通过重启软件解决了，相应故障代码查询就在工作站的帮助里。

非常感谢这阵子大家给的种种帮助，也学到了不少，知识很重要，面对问题时冷静不急躁的心态也很重要。我要好好学习好好科研扎实专业，因为没有头绪一筹莫展的赶脚实在太痛苦了，真心是寝食难安不夸张。还会继续向大家请教学习的，谢谢大家呀！
该帖子作者被版主 jxyan加 2积分， 2经验，加分理由：谢反馈
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cdcflyc
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2013/7/8 17:05:15 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜你顺利解决了问题，也感谢及时做了回复。
顺带提醒你一个需要注意的地方，更换进样垫之后上螺帽时不要拧的太紧，轻轻拧一下就可以了，因为拧的过紧，进样垫失去了弹性，进样针一扎就透了，很有可能一针就会戳掉一块垫片到衬管中，你再怎么老化柱子也是枉然。还有一点，漏气之后会造成目标峰轻微的漂移。
下次买垫片的时候买绿色的，红色的在色谱中用用还可以，不适合气质。
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千层峰
jxyan
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2013/7/8 19:38:54 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般出现硅氧烷特征峰，不是柱子快到寿命，就是进样口端没维护好。。。
我都没用过红色的垫片呢，一般用绿色的。
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saiyon
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2013/7/8 20:00:16 56楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
一般出现硅氧烷特征峰，不是柱子快到寿命，就是进样口端没维护好。。。

我都没用过红色的垫片呢，一般用绿色的。


师姐一直是用红色的。。。下次用绿色的！谢谢！
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saiyon
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2013/7/8 20:04:55 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cdcflyc(cdcflyc) 发表:
恭喜你顺利解决了问题，也感谢及时做了回复。
顺带提醒你一个需要注意的地方，更换进样垫之后上螺帽时不要拧的太紧，轻轻拧一下就可以了，因为拧的过紧，进样垫失去了弹性，进样针一扎就透了，很有可能一针就会戳掉一块垫片到衬管中，你再怎么老化柱子也是枉然。还有一点，漏气之后会造成目标峰轻微的漂移。

下次买垫片的时候买绿色的，红色的在色谱中用用还可以，不适合气质。


谢谢老师！以后还是买绿色的隔垫吧，安全放心！那个螺帽之前师姐给我讲，说拧到空隙可以放进一张A4纸即可，我也没敢拧太近好险没有掉进衬管离去，这次比较诡异啊，我打开后发现是这种情况（红色是碎屑，原谅我这渣渣绘图水平）不知道进样针怎么一路戳过去的。。。也算是长见识了。。。

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saiyon
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2013/7/8 20:05:30 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

现在的柱子老化不能排除掉柱流失，只能除掉残留在柱子中的残留物质，柱流失是经常性的，除非你的载气绝对无氧和捕集阱按推荐的时间换，不然老化除柱流失是徒劳的。


嗯嗯，谢谢，是柱子用到一定程度再老化也没有用了吧
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cdcflyc
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2013/7/8 21:20:53 59楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样垫都磨破了，应该是拧的过紧了。
这是一个很基本的操作，但很多人都不会留意，以为拧的越紧密封性越好，实际情况恰恰相反，拧太紧之后几针就扎透漏气。
如有Agilent工程师过来，叫他们给拧一个，你再找找感觉，体会一下就好了，也可以在论坛里找这方面的视频看一下。
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2013/7/8 22:02:05 60楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cdcflyc(cdcflyc) 发表:
进样垫都磨破了，应该是拧的过紧了。
这是一个很基本的操作，但很多人都不会留意，以为拧的越紧密封性越好，实际情况恰恰相反，拧太紧之后几针就扎透漏气。

如有Agilent工程师过来，叫他们给拧一个，你再找找感觉，体会一下就好了，也可以在论坛里找这方面的视频看一下。


好的！谢谢老师指点~看来主要是我操作失误啊，找视频好好看看
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