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主题：【谱图】为什么我的双孢菇净化后还是有好多干扰峰

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彩虹的回忆
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发表于：2013/07/05 10:32:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么我的双孢菇净化后25分钟之后出现了好多原来的基质共提物的总离子谱图中没有的干扰杂质啊？净化效果太不理想la

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：有图有真相
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2013/7/5 10:37:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用的什么方法？
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彩虹的回忆
v2741839
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2013/7/5 11:15:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

你使用的什么方法？


称取食用菌置于50ml离心管中，加乙腈，超声波提取，加入氯化钠，振荡1 min后离心，取上清液过装有硫酸钠的漏斗脱水，收集滤液，在40 ℃下浓缩至2 ml左右，加入5 ml丙酮，浓缩至近干，再加入5 ml正己烷，浓缩至近干，用2 ml正己烷溶解，过SPE小柱净化

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雾非雾
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2013/7/5 20:26:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 彩虹的回忆(v2741839) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

你使用的什么方法？


称取食用菌置于50ml离心管中，加乙腈，超声波提取，加入氯化钠，振荡1 min后离心，取上清液过装有硫酸钠的漏斗脱水，收集滤液，在40 ℃下浓缩至2 ml左右，加入5 ml丙酮，浓缩至近干，再加入5 ml正己烷，浓缩至近干，用2 ml正己烷溶解，过SPE小柱净化



问题就是您用的什么SPE柱净化的？
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zyl3367898
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2013/7/6 17:46:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与SPE柱的经销商联系一下，有无别的小柱做食用菌效果好。
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西北风
bfzxfbl
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2013/7/8 9:30:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下你的空白基质是否有问题核查下试剂、SPE柱
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彩虹的回忆
v2741839
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2013/7/8 14:45:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:

检查下你的空白基质是否有问题核查下试剂、SPE柱


我做了下空白基质就是只有溶剂没放双孢菇，跑出来这样的，是不是试剂不合格啊，那我要买哪家的丙酮和正己烷呢。SPE柱怎么检查啊？
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2013/7/8 16:13:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮与正已烷用安谱的产品，杂峰少。
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zyl3367898
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2013/7/8 16:13:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPE柱只好购买另外一家进行比较，不好检查。
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西北风
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2013/7/8 16:57:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国产的试剂也好呀，可以试验下国药的或者科密欧的试剂（我们一般是使用HPLC级的）
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雾非雾
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2013/7/8 17:06:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 彩虹的回忆(v2741839) 发表:
原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:

检查下你的空白基质是否有问题核查下试剂、SPE柱


我做了下空白基质就是只有溶剂没放双孢菇，跑出来这样的，是不是试剂不合格啊，那我要买哪家的丙酮和正己烷呢。SPE柱怎么检查啊？


如果溶剂跑成这样，可能是溶剂不好，也可能是进样口比较脏没有及时维护。
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