主题：【分享】比对试验进行时—2013年化妆品能力验证 汞含量测定

注意：这里只做技术和研究探讨性讨论。请大家配合，谢谢！

前面做了几次结果值普遍在1.1附近，后边加了盐酸羟胺以后值有些偏大，到了1.2附近，个人还是倾向于1.1mg/kg。静下心来，希望能有个好结果吧！

结果出来了吗！

终极部分帖子回放！
今天，刚刚接到CNCA-13-A04 化妆品中汞元素的测定能力验证样品。我将把我们这次试验的过程全程“直播”给大家，请各位关注、讨论、指导。
接收样品后，已确认，按要求储存。
1、实验前准备
样品仅仅5g。所以为了做好实验，我们先选取已有的实验室样品，做模拟试验。
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上午用10%的硝酸浸泡试验用玻璃器皿，除去所用器皿的干扰。
上午开始消化样品，方法：卫生部的化妆品卫生检测法。消解采取两种方法：湿法回流消解和微波消解法。样品根据所给的浓度0.5—3.0mg/mL，在试验样品中按：0.5、1.0、2.0、3.0浓度配置模拟样品。现在拟上机检测。检测用国产的荧光分光光度计法。检测回收率及SD和RSD等数据。
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注意：千万不要直接用比对样品，否则：样品不够用。有一次我们比对试验是酱油中的铅含量检测，500mL样品有一个单位用完后，还不能出数据，这5g 样品，可想而知。
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实验中我们选择的标准试剂是标物中心的标准品：1mg/L。若用1000mg/L的标准试剂逐级稀释，可能带来稀释过程的误差。
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我刚开始估计可能在1mg/kg左右，所以称样量选择0.4g，最近温度较高，微波消解如果温度不降下来就打开的话损失较大（10年能力验证的时候，30多度打开回收率只有60%左右。相反浸提法回收率如果控制好的话可达100%），所以选择浸提法消解。我的测汞仪接触不好，用氢化物发生原子吸收做的，检测限不好，几乎测不出来。所以估计含量不会很高，可能就在0.5左右。原子荧光测估计没问题。
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1. 我刚出来大约2.6-2.8mg/kg
2. 我的ICP-MS的1.4 ; AFS 0.91差异好大哟，报那个的结果呢?
3. 我用原子荧光第一次次2.3 再做1.3
4. 我用微波消解（8ml硝酸+2ml双氧水），原子荧光测，结果只有0.05，
5. 浸提法和微波消解做，结果很接近，都是0.8，可是回收率都不好，抓狂呀
6. 冷原子 0.95ppm,差异好大哟，报那个的结果呢
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我现在还在寻找最佳的样品前处理方法。
样品处理做好了，估计仪器影响小一些。
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1、湿法消化，汞化合物不会与水形成共沸物，这与无机物浓缩的道理相似，所以几乎不会实质性影响。
2、微波消解技术由于对具体产品的消解条件，受设备、检测产品复杂、样品处理时的升温、保温、降温及保持时间及等因素影响，若想等到理想效果，需要做很多工作，当然在样品处理过程中几乎没有汞的损失。
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问题症结所在有可能消化不完全，目测清亮的消解液，也可能还有低分子有机物。一定完全消解后，再上机实验。估计你们的回收率在50%多。
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我使用DMA80直接测汞仪预先测试，称样量0.07g左右（10W分之一天平），
仪器条件如下：
Drying:300℃，100秒；
Decomp:850℃，150s；
Waiting：60s；
Amalgam：12s；
Record:30s；
测试了3次，结果为：2196.79ug/kg；2192.21ug/kg；2188.77ug/kg。
150ng的CCV样品测试前：153.01；测试后：154.85。
结果供后续试验参考。

思考：


1、前处理是关键，无论选择何种消解方法，一定要消化完全。
2、样品量少，时间紧，我们又经历了一次大考，难度不小。
3、这样的检测能力，如何应对食品安全等问题？需要提醒的是：不是检测人员素质问题，而是诸多问题。
4、需要在很多方面强化基础，今后的任务还很艰巨。

经验谈：
1、前天接一个兄弟院所的电话，是铅、砷比对试验。我们有一次测砷时上机，日本XX品牌的设备，测出结果是2.2。我们用荧光和氢化物法，结果不确定，而用传统的砷斑法，0.5个mg/L梯度，半定量法测出是3.5。最终结果报的是3.5，测试结果达到要求。
2、铅等重金属检验，浓度低一定要浓缩几倍或浓度高稀释不同倍数做实验，如结果一致，不存在干扰，若结果不一致可能存在干扰，结果报出要慎重。

我单位结果报告，结果为满意。

1、我使用DMA80直接测汞仪预先测试，称样量0.07g左右（10W分之一天平），
仪器条件如下：
Drying:300℃，100秒；
Decomp:850℃，150s；
Waiting：60s；
Amalgam：12s；
Record:30s；
测试了3次，结果为：2196.79ug/kg；2192.21ug/kg；2188.77ug/kg。
150ng的CCV样品测试前：153.01；测试后：154.85。
结果供后续试验参考。
注意：这个帖子的结果是有很好的指导意义！
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2、对于样品量少时，一定要慎重！我这里每一次称量都是我亲自动手，出数据后还有约2克样品。我们微波炉和湿法消解各做2次平行。
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3、最重要的是我有一个很好的团队，4个人组成，一起讨论，一起试验，加班加点，共同把关。

原文由lxz030012发表：

我单位结果报告，结果为满意。

能说说消解完全的关键是什么？

另外，上机是用的什么仪器？