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机械振动带来的基线噪声
色谱分析中经常会遇到基线不良的问题,由于基线不良表象和产生原因的复杂,实际维修中比较难以诊断和解决。
下面给一个小案例,原因颇有些出人意料。
仪器状况:
LC-20AT 带有四元低压梯度单元
Sil-20A 自动进样器 带有脱气机
SPD-M20A 二极管阵列检测器
仪器使用一段时间后,出现基线无规则的波动,故障发生的时间也没有明显规律。
而且基线不良时候的谱图特点也不尽相同,如下给出3例不良基线谱图:
三条基线为PDA检测器的3个提取波长,分别是230nm、210nm和280nm。
图1 无规则基线
图2 单向扰动信号
图3 各波长表象不同的基线
一般而言,故障诊断的第一步是谱图解析,进行故障预判。这一步就产生了困难。图1中一开始基线正常,突然发生无规则的波动,一般常见于检测器能量的衰减、流动相不良。但是有时候,在流动相不变的情况下,仪器会无征兆的变得正常。比较费解。
图2看上去有点像系统内部存在气泡,但是出现的过分密集。
图3 的表象就更加奇怪,难以判定。
于是按照一般思路,冲洗检测器、无改善。更换新检测池,故障依旧。那么噪声应该并非来自光路能量降低和流动相不良。
在出现噪声的时候,停泵。噪声没有明显变化,那么基线与气泡有关的可能性也不太大了。
(由于故障并非每次开机都会重现,所以这些诊断手段,很费了一段时间。)
最后问题的解决也比较有趣,刚检查仪器的时候,觉得仪器机械噪声有点大,没有太在意。在整理管路的时候,摸了一下机器的外壳,觉得机械震动比较大。
觉得有点不舒服,于是检查了一下,问题在脱气机上,整理了一下脱气机,机械振动减小了许多,奇怪的是,基线不良的问题,不再出现了。
小结:
回想一下,
液相色谱常用的检测器,如紫外(包括二极管阵列)、示差折光、荧光等,光路准确和稳定是非常重要的,机械震动是一定需要避免的。