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主题：【求助】DSC曲线的液相线应该怎么标定？？

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发表于：2013/07/11 10:24:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


    最近做了一批钎料的DSC实验，要测定它的固相线和液相线。上图是其中一个典型的DSC曲线，固相线是很好标定的，即第一个放热峰的起始点，也就是图上的646℃，但是液相线应该怎么标，我不是太确定。由于曲线上没有第二个峰，只有在800多度的地方有个像玻璃化转变似的转折，所以现在有好几种标法，第一，不考虑后面那个折线，即认定只有一个融化峰，按照GBT1425-1996的方法，可以标定第一个峰的峰温减去修正系数得到 Tf=Tp-Lc=649℃为液相线；第二，可以按照第一个峰的终止点，即Tf=656℃；第三，按照两个峰标定，即标定第二个转变处的起始点为液相线温度，Tf=807℃；第四是转折处的拐点Tf=810℃；第五是转折处的终止点Tf=814℃。想请教大家指导一下，觉得应该标哪个点，最好有测试标准的依据，不胜感激~~
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2013/7/11 13:43:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属熔点应该标起始点：645.7℃，峰值、终止点与升温速率、样品量有关。
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2013/7/11 13:53:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里有个帖子可以参考一下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121126/4390074/
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2013/7/11 14:21:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢您的回复，如果是纯金属，只有一个融化峰，确定熔点的话是应该标起始点，但是如果是合金，熔化就不是一个峰，这个时候就需要确定熔化温度范围，也就是固相线和液相线，图中的645.7℃是样品的固相线，但是液相线应该怎么标？用不用考虑后面那个不明显的峰？

原文由 人来人往(free365) 发表:
金属熔点应该标起始点：645.7℃，峰值、终止点与升温速率、样品量有关。
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2013/7/11 15:38:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非专业，比较头疼，请了解的版友指点。

有人说“熔化终了的温度就是液相线温度”，那么应该取终止点，即655.5℃。

也有说液相线是指物体开始由液态变为固态的最高温度，那么似乎应该做降温曲线。

比较金属In的升降温曲线，似乎升温段的吸热起始点总会高于降温放热起始点，那是不是说明升温所得的熔点总高于液相线？这里是纯金属，不知道合金会怎样。

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2013/7/11 15:40:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面图谱蓝色曲线为降温曲线，红色为升温，都是10℃/min的速率。
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2013/7/11 16:17:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能确定金属成分吗？

后面那个折线或许与固/液相线没什么关系
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2013/7/11 16:18:26 Last edit by free365
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2013/7/11 20:40:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
成分不知道，是别人委托检测的样品，关键是不考虑后面的那个折线，按照第一个峰的终止点标液相线的话，跟他们的产品标准中要求的液相线相去甚远，说他们产品的液相线就是在810摄氏度左右~也不知道他们是怎么测出来的~

原文由 人来人往(free365) 发表:
能确定金属成分吗？

后面那个折线或许与固/液相线没什么关系
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2013/7/11 21:33:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cooop(cooop) 发表:
成分不知道，是别人委托检测的样品，关键是不考虑后面的那个折线，按照第一个峰的终止点标液相线的话，跟他们的产品标准中要求的液相线相去甚远，说他们产品的液相线就是在810摄氏度左右~也不知道他们是怎么测出来的~

原文由 人来人往(free365) 发表:
能确定金属成分吗？

后面那个折线或许与固/液相线没什么关系


这么说，807℃转折难道只是某个成分熔融的开始？ 看着不像啊
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