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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
用的BEH C18的柱子 农业部1025-18,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%的甲酸水溶液，，但就是噪音很大，标准曲线中的B值都好几百了啊。
磺胺我是用国标20759做的啊，流动相梯度怎么都调不对啊，大家帮帮我。
农业部1025-18这标准我一直在用，但是个人感觉还不错！就是如果完全按照标准，真没内本事做出内么高的回收率！
同意 特别是前面极性强的沙丁等不加盐回收率基本也就20%
沙丁回收率是上不去！
我感觉那些农业部兴奋剂的标准如果不加内标回收率依然到70%-120%那样高的话，这个难度真够高！
是呀 真怀疑当初这个标准是怎么通过的
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用的BEH C18的柱子 农业部1025-18,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%的甲酸水溶液，，但就是噪音很大，标准曲线中的B值都好几百了啊。
磺胺我是用国标20759做的啊，流动相梯度怎么都调不对啊，大家帮帮我。
农业部1025-18这标准我一直在用，但是个人感觉还不错！就是如果完全按照标准，真没内本事做出内么高的回收率！
同意 特别是前面极性强的沙丁等不加盐回收率基本也就20%
沙丁回收率是上不去！
很多标准不太靠谱的。。。沙丁等极性强的基质效应很严重，内标是必须的，至少得基质曲线校正
我感觉那些农业部兴奋剂的标准如果不加内标回收率依然到70%-120%那样高的话，这个难度真够高！
是呀 真怀疑当初这个标准是怎么通过的
通过的方法太简单了！大家心里都有数的！
原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
各位老师，求助一下几个问题：我参考国标G20759 做肉中磺胺类的测定，流动相用的是国标上的乙腈和乙酸铵，但是我发现其中的一些物质的峰都没有出现或出的都是很杂乱的峰，调了好久，都不行，大家给说说你们都是怎么做的啊，流动相条件能否给借鉴一下啊？小妹盼复。
2、做瘦肉精的实验中，发现噪音很大，都几千了，听别人说一般就几百啊，我做出来的标准曲线线性很好，但曲线方程中的b值就200左右，这和试剂有关系吗？离子源都是清洗过的，是不是甲酸的影响啊？
3、做肉中沙星类物质发现出的峰一直在一起，整个就不能耽搁分开，大家给说说流动相按照什么去弄啊，好似标准上都用起来很费劲，大家给帮忙一下啊，你们都用什么流动相啊，我们要过认证，现在逼得小妹天天想哭鼻子啊。
其实我就是一个新新手，时间太短了，希望得到给位的帮助。
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
用的BEH C18的柱子 农业部1025-18,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%的甲酸水溶液，，但就是噪音很大，标准曲线中的B值都好几百了啊。
磺胺我是用国标20759做的啊，流动相梯度怎么都调不对啊，大家帮帮我。
农业部1025-18这标准我一直在用，但是个人感觉还不错！就是如果完全按照标准，真没内本事做出内么高的回收率！
原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
用的BEH C18的柱子 农业部1025-18,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%的甲酸水溶液，，但就是噪音很大，标准曲线中的B值都好几百了啊。
磺胺我是用国标20759做的啊，流动相梯度怎么都调不对啊，大家帮帮我。
农业部1025-18这标准我一直在用，但是个人感觉还不错！就是如果完全按照标准，真没内本事做出内么高的回收率！
你好，不知道能否分享一下您的经验给小妹呢？我实在是做不出来了啊。前处理过程给支支招吧，怎么改进一下。谢谢
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