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主题：【第六届原创】重量法测试高含量的金银分析

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/07/15 22:20:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
通常我们都是用AAS或者ICP来检测低含量的金银含量(或者浓度），但是当金银的含量达到几千ppm甚至更大的时候，原子吸收就显得无能为力了，这里给大家分享一种可以分析高含量金银的方法，大家可以用它来检测自己购买的首饰纯度哟。废话少说，上正菜吧。

1、  原理：

样品经配料、熔融，得到含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣，于950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化与金银分离，金银珠合粒留在灰皿中，用微量电子分析天平称出金银珠合粒的重量，金银珠用硝酸分金后再称重出金的重量，通过计算得出样品中Au和/或Ag的浓度。

2、  设备：

2.1  微量电子分析天平(精确至0.001mg，Sartorius 或其它等同牌号)

2.2  陶瓷杯, (Coors-sizeno.60104, 或其它等同牌号)

2.3  不锈钢托盘（4 x 7孔）

2.4  小铁锤

2.5  不锈钢镊子

2.6    马福炉，（锦屏，或其它等同牌号）

2.7  电热板（LabTech, 或其它等同牌号）

3、  试剂：(除非注明外，全部为GR级)

3.1    浓氨水(东红，或其它等同牌号)

3.2    浓硝酸(东红，或其它等同牌号)

3.3  纯水(国标二级)

3.4    20%硝酸（V/V）：向容量瓶中加入约500mL纯水，然后加入200mL硝酸，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。

3.5    20%氨水（V/V）：向容量瓶中加入约500mL纯水，然后加入200mL浓氨水，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。

4、  样品消解及称量：

4.1    称取适量的样品于样品袋中，然后用火试金富集法对样品中的Au/Ag进行提取，最终得到金和银的合粒,再将合粒放入陶瓷杯（2.2）中。

4.2    用小铁锤（2.4）将合金锤扁再放回陶瓷杯，以便于消解；

4.3    用微量电子分析天平（2.1）称取合粒的重量并记录；

4.4    向陶瓷杯（2.2）加入20%硝酸（3.4）至杯容量的4/5满；

4.5    将装有陶瓷杯的不锈钢托盘放在80~95℃的电热板上，加热消解至无气泡产生；

4.6    取下拖盘，将陶瓷杯中的硝酸溶液倒掉，加入20%氨水清洗剩余物-金，然后将氨水倒掉；

4.7    加入纯水清洗金，再将清洗液倒掉，此时金应呈黑色；

4.8    将拖盘放入约750℃的马福炉中，加热约50秒，然后取出待其冷却至室温，此时金应变为金黄色；

4.9    用微量电子分析天平（2.1）称取Au的重量并记录；



5、      结果计算









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abcpgf
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2013/7/15 22:42:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片显示不全，有劳版主了
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重量法分析高含量金银.doc
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zhw19811005
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2013/7/15 22:59:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片看不到，要看附件才能看到
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ldgfive
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2013/7/16 8:17:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主不会是把标准搬上来了吧，呵呵
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秋月芙蓉
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2013/7/16 9:40:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议补充些实验数据吧，样品中的金银含量是多少
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abcpgf
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2013/7/16 18:35:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没有问题，数据我们有的是。这个是我们经典的方法，不是国家标准方法。
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abcpgf
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2013/7/16 18:40:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
 
说明
方法代码Ag-重量法
元素Ag
最低检出限5
最高检出限10000.000
单位ppm
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abcpgf
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2013/7/16 18:47:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ag回收率实验：

     
编号标准物质代码参考值实测值% 回收率
空白Blank0.0000.000NA
1SP2758.459101.06%
2SP2758.45899.35%
3SQ44121.8122100.16%
4SQ44121.8129105.91%
5GZ08065393-1132.0134101.52%
6GZ08065393-2375.036396.80%
7GZ08065393-3159.0160100.63%
8GZ08065393-528.32898.94%
9GZ08065393-1086.08497.67%
10GZ08060660-9333.033199.40%
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2013/7/16 18:47:35 Last edit by abcpgf
秋月芙蓉
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2013/7/16 18:55:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
Ag回收率实验：

     
编号标准物质代码参考值实测值% 回收率
空白Blank0.0000.000NA
1SP2758.459101.06%
2SP2758.45899.35%
3SQ44121.8122100.16%
4SQ44121.8129105.91%
5GZ08065393-1132.0134101.52%
6GZ08065393-2375.036396.80%
7GZ08065393-3159.0160100.63%
8GZ08065393-528.32898.94%
9GZ08065393-1086.08497.67%
10GZ08060660-9333.033199.40%
标准物质居然有这么多啊，请注明测定值的单位，PPM？
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abcpgf
abcpgf
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2013/7/16 18:57:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ag精密度实验：

       
Ag-重量法测试1：同一批次SQ44BK-04BK-12
AgSR>SrCHECKPASSPASS
Conc of Soln 1:122Conc of Soln 2:282Conc of Soln 3:458
ReplicateResultReplicateResultReplicateResult
GZ08087162112312761459
GZ08087162211932803459
GZ08087162312132803455
GZ08087162411742754458
GZ08087162512752845456
GZ08087162612162766454
GZ08087162712072767460
GZ08087162812082748459
GZ08087162912492749453
GZ08087162101261027610455
Average121.800Average277.100Average456.800
Stdev (Repeat) (sr)3.155Stdev (Run 1) (sr)3.213Stdev (Run 1) (sr)2.486
% RSD2.59%% RSD1.16%% RSD0.54%
测试2：不同批次
Conc of Soln 1:122Conc of Soln 2:282Conc of Soln 3:458
TrialResultReplicateResultReplicateResult
GZ08087164112412811455
GZ08087163212122762462
GZ08087165312132843455
GZ08087166412342854462
GZ08087167511752835454
GZ08087168612362726456
GZ08087169712672777463
Average122.143Average279.714Average458.143
Stdev (Reproduc) SR2.854Stdev (ALL RUNS) SR4.821Stdev (ALL RUNS) SR3.976
% RSD2.34%% RSD1.72%% RSD0.87%
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abcpgf
abcpgf
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2013/7/16 18:59:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
 
说明
方法代码Au-重量法
元素Au
最低检出限0.05
最高限1000
单位ppm
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