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气质联用（GCMS）

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主题：【第六届原创】GCMSSolution 的Microscan功能图解

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安平

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药物分析发表于：2013/07/15 21:17:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

gcMSSolution 的Microscan功能图解

梗概：用图解的办法解释gcMS工作于sim模式下使用microscan的效果

Shimadzu的gcMS-QP2010Plus 使用gcMSSolution工作站，在工作站MS参数选项中有“微扫描宽度”选项，如下图所示。

按照gcMSSolution手册的解释，当MS工作于SIM模式下，设置一定的微扫描宽度，可以改善分析数据的重现性。

（此参数的设定范围是0 - 1.0u。）

实验验证部分：

为了验证此结论，做了一个同一浓度样品连续进样的重复性实验。使用了1pg/ml的八氟萘样品，SIM方式。在使用微扫描功能和不使用微扫描功能的分析条件下，各自连续进样5次，得到色谱图和数据结果如下。

1 色谱图比较结果

未使用微扫描，即微扫描宽度设置为0

使用微扫描，微扫描宽度设置为1u。

粗略看一下色谱图，使用微扫描宽度的色谱图，重复性稍好。

2 数据结果的比较。

比较两个系列进样的目标峰峰面积。

未使用微扫描功能的5次进样峰面积为：

43958

40772

39761

37797

38023

峰面积的RSD为6.2%。

使用微扫描功能，微扫描宽度设定为1u的5次进样峰面积为：

18331

18084

17569

17803

17399

峰面积的RSD为2.1%。

综上实验结果，可以得到如下结论：

使用微扫描功能时，多次进样的相对标准偏差较小，即重复性改善。

理论的推演：

那么为什么使用微扫描，会改善重复性呢？

根据gcMSSolution手册的解释，MS在SIM模式下，使用微扫描功能时，在给定的质量数附近做扫描，代替原始数据。（这个方法非常像色谱数据中常用的移动窗口平均法，以此进行数字滤波。其实效果也很类似。）

下面为此方法图示：

注意该峰为质谱峰，x轴是质荷比。

假设某个质谱峰，对于其中的a点，如果在两次进样分析中，由于种种原因，ms的质量轴发生微小偏差，那么a点会移动到b点。两点偏差会较大。

使用微扫描功能时，a点的响应由A区域均值来代替。b点响应由B区域均值来代替，那么两点的偏差会较小。

验算的时候，使用了excel。首先构建一个正态分布数列。然后选点，选定区域。

计算a、b相对偏差为14%，使用区域均值后，偏差为5%。

但是注意，使用微扫描功能，会损失灵敏度（这个结论也类似色谱的数字滤波的结果）。

如图：

小结：

gcMS在sim模式下使用微扫描功能，可以改善进样数据重复性，降低灵敏度。

该帖子作者被版主新窦加 30积分， 2经验，加分理由：原创奖励

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2013/7/15 21:33:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞一个，这个功能在做十溴联苯醚会用到。

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fwonder

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2013/7/15 22:01:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

和安捷伦的高分辨扫描不是同一个东西吗？安捷伦的高分辨扫描，据说可以区分相差0.1u的碎片。一直以为滤波效果是来自于高分辨的扫描，把扫描范围缩小以后，剔除了一部分干扰的响应值

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2013/7/15 22:05:26 Last edit by fwonder

马克思的战友

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2013/7/15 22:01:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

数据的平行性，设置两个参数是进的同一浓度标液吗？两个设置怎么面积相差几万。用同一浓度标液再用0.5u试试。

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2013/7/15 22:05:43 Last edit by qq469023950

安平

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2013/7/15 22:07:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一样品，进样量相同。

设定微扫描，会降低灵敏度的。

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suliping0

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2013/7/15 22:17:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
同一样品，进样量相同。

设定微扫描，会降低灵敏度的。

请教一下，为什么设定微扫描，会降低灵敏度呢？

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wuxu20120406

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2013/7/15 23:29:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先收藏了慢慢学习

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zal

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2013/7/16 10:07:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错的哟，图文并茂，赞一个。

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安平

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2013/7/16 11:01:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwonder(fwonder) 发表:

和安捷伦的高分辨扫描不是同一个东西吗？安捷伦的高分辨扫描，据说可以区分相差0.1u的碎片。一直以为滤波效果是来自于高分辨的扫描，把扫描范围缩小以后，剔除了一部分干扰的响应值

sim方式，应该和ms分辨率没有关系吧？

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fwonder

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2013/7/16 13:13:20 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
原文由 fwonder(fwonder) 发表:

和安捷伦的高分辨扫描不是同一个东西吗？安捷伦的高分辨扫描，据说可以区分相差0.1u的碎片。一直以为滤波效果是来自于高分辨的扫描，把扫描范围缩小以后，剔除了一部分干扰的响应值

sim方式，应该和ms分辨率没有关系吧？

有关系，比如设置sim100，那么质谱计数的时候它不会非常精确的截取100.0这一小段，质量数范围99.7~100.7都会算进去。这个微扫描是不是缩小这个截取的范围来达到的。我看你写的东西里面，改变的是色谱，只是拿原始的数据做一个平均处理而已，没有改变原始扫描。而像我说的这样才是改变扫描方式，从而改变原始的采集数据。我认为提高分辨率除噪音是更有价值的。当然我们可能不是在讨论同一个话题，我没看过岛津的说明，安捷伦仪器上面的一些东西也只是听工程师说的，加了一些自己的观点，不一定正确

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jiangyz120

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2013/7/16 14:34:17 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
原文由 fwonder(fwonder) 发表:

和安捷伦的高分辨扫描不是同一个东西吗？安捷伦的高分辨扫描，据说可以区分相差0.1u的碎片。一直以为滤波效果是来自于高分辨的扫描，把扫描范围缩小以后，剔除了一部分干扰的响应值

sim方式，应该和ms分辨率没有关系吧？

有关系，比如设置sim100，那么质谱计数的时候它不会非常精确的截取100.0这一小段，质量数范围99.7~100.7都会算进去。这个微扫描是不是缩小这个截取的范围来达到的。我看你写的东西里面，改变的是色谱，只是拿原始的数据做一个平均处理而已，没有改变原始扫描。而像我说的这样才是改变扫描方式，从而改变原始的采集数据。我认为提高分辨率除噪音是更有价值的。当然我们可能不是在讨论同一个话题，我没看过岛津的说明，安捷伦仪器上面的一些东西也只是听工程师说的，加了一些自己的观点，不一定正确

这个微扫描就是可以设置SIM的扫描范围而已。 0到1u.

一般考虑峰型，会选择一个质谱峰（1AMU）有10个点（4级质谱），就是可以选择测峰中心周围0到10个点的范围。

如果，只选一个最高点附近的峰值来叠加，色谱峰会更高一些，但是容易受到稳定性要求的限制，重复性变差。

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2013/7/17 9:07:20 Last edit by fwonder