主题:【求助】参加国家实验室项目硒能力认证,结果不理想,|Z|值为2.08准备补测,请各位专家支招。

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火山冰
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给的是锌和硒的混标【液体水样】,样品量50ml.范围是锌:400-800,硒是:30-60【ug/L】过程如下:

方法1:吸10ml盲样,稀释10倍,标准空白和载流都是5%的盐酸,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L]混匀上机:曲线方程如下:I=141.0603*c+7.2839。相关系数:0.9997

序号        浓度值C(ug/L)        荧光强度值I

  1                1.000                      142.12

  2                2.000                      292.78

  3                4.000                      588.23

  4                8.000                      1153.59

  5                10.000                    1398.49

盲样测得值为4.14【两次平均值】.稀释10倍,结果为:4.14*10=41.4

盲样消解值为:45.34.{我是这样消解:用10ml盲样加入2.5ml硝酸-高氯酸【1+1】,在电热板上加热后加入2.5ml盐酸【1+1】还原。

方法2:直接吸取10mL盲样,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L混匀上机,结果如下:

匀上机:曲线方程如下:I=134.8025*c+86.3969。相关系数:0.9997

序号        浓度值C(ug/L)        荧光强度值I

  1                20.000                      2813.41

  2                30.000                    4153.73

  3                40.000                    5404.28

  4                50.000                    6735.71

  5                60.000                    7985.75

盲样测得值为41.41。因为没有校准样品,都是用配标列的标准物质来校准结果不很理想。综合方法1和2,由于消解值和不消解的值相差较大。因而我上报值为:41.4ug/L,结果不理想。|Z|为2.08*,就差0.08。请各位专家支招:要不要消解,如何做得更好呢?在这选谢了。
推荐答案:回复于2013/07/20
盲样一般应该是取10ml定容250ml的吧,你这是直接取10ml做的?

环保部的都这样,不知道你那盲样说明书是需要怎么操作的

你们做实验是参照哪个标准?
补充答案:

hiei回复于2013/07/18

我的是样品消解后做的,建议稀释倍数不要太高,保证测定值在曲线中间,同时一定要带质控样品。如果消解后测定,最好同时做样品加标。

西米露回复于2013/07/19

我也参加本次能力验证了,我们33那一组,是直接稀释的,用5%盐酸稀释5倍测定,结果满意。你没说样品的浓度测到多少啊,是不是稀释倍数大?

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我的是样品消解后做的,建议稀释倍数不要太高,保证测定值在曲线中间,同时一定要带质控样品。如果消解后测定,最好同时做样品加标。
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我也参加本次能力验证了,我们33那一组,是直接稀释的,用5%盐酸稀释5倍测定,结果满意。你没说样品的浓度测到多少啊,是不是稀释倍数大?
火山冰
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我的稀释倍数是10倍,测定结果是41.4ug/L,第二种方法是:方法2:直接吸取10mL盲样,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L混匀上机,两次测得的平均值是41.4,结果上报数为:41.4ug/L.我稀释盲样用的是超纯水,不是5%的盐酸,标准系列的定容也是用纯水,最后都是加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L混匀上机测定。问题是不是稀释的时候一定要用5%的盐酸。
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盲样一般应该是取10ml定容250ml的吧,你这是直接取10ml做的?

环保部的都这样,不知道你那盲样说明书是需要怎么操作的

你们做实验是参照哪个标准?
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2013/7/20 19:45:05 Last edit by fjh26
火山冰
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盲样没有说明该怎样稀释,没有说明吸多少定容到多少,只是给个范围:硒是:30-60【ug/L】,如果有说明该怎样稀释,如有象平时质控样那样,吸多少毫升定容到多少那就好做多了。
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原文由 火山冰(v2737968) 发表:
盲样没有说明该怎样稀释,没有说明吸多少定容到多少,只是给个范围:硒是:30-60【ug/L】,如果有说明该怎样稀释,如有象平时质控样那样,吸多少毫升定容到多少那就好做多了。


其实给了范围就是给了你怎么稀释到标线范围内啊,这个应该是很明确了啊。
火山冰
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请问hiei:盲样用水稀释和用5%的盐酸稀释有差别吗?楼上有用5%盐酸稀释做得满意,你用水还是用5%的酸?
hiei
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原文由 火山冰(v2737968) 发表:
请问hiei:盲样用水稀释和用5%的盐酸稀释有差别吗?楼上有用5%盐酸稀释做得满意,你用水还是用5%的酸?


我直接用水稀释的样品,定容后按照标准加了1mL盐酸。
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2013/7/31 11:09:52 Last edit by qhdzn
hiei
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