主题：【第六届原创】氢化物原子荧光光度法——大米中总砷含量的测定

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lengmiang

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x射线仪器发表于：2013/07/16 22:15:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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一、摘要

目的：寻找一种比较简捷的测定大米中总砷的方法；

方法：样品灰化后酸溶解加还原剂，氢化物原子荧光法测定。线性范围在0——100ng/mL范围内遵守郎伯—比尔定律，R值可达到0.9995以上，取样1g左右，定容至25mL检出限为0.01ng/mL，RSD＜4.50%,回收率93%~~102%,此方法简便、快速、准确、稳定。

二、原理

试样经干灰化后，用一定浓度的算溶解置于容量瓶后，加入硫脲使As5+ 预还原为As3+ ，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

三、试剂

1．还原剂：1.5%NaBH4 溶于0.5%NaOH中；

2．载液：2%HCL；

3．硫脲溶液：（50g/L）；

4．硫酸溶液（1+9）：量取浓硫酸100 mL，小心倒入900 mL超纯水中，混匀；

5．标样酸度：5-10(V/V)HCL；

6．砷标准溶液：

i. 砷标准储备液：(1000μg/mL)国家标准物质中心；

ii. 砷使用标准液：含砷10ng/mL。吸取1.00 mL砷标准储备液于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,此溶液为砷标准液2，再从砷标准液2中吸取1mL注入到100mL的容量瓶中用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。

7．干灰化试剂：六水硝酸镁（150g/L),氧化镁、盐酸（(1+1)V/V)。

四、仪器

PF6-2原子荧光光度计,

空心阴极灯As（ HAF-2）。

五、试样处理

分别称取两份1g-2.5g（精确至小数点后第四位）经粉碎的大米置于50mL的坩埚中，同时做一份试剂空白。加150g/L硝酸镁溶液10mL,混匀，低热蒸干(置于电炉上，注意控制好温度在70℃——80℃之间，最好置于烘箱中烘干)，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上，放置于电炉上炭化至无黑烟（首先温度调至110℃左右灼烧30分钟之后将温度调至200℃左右炭化20分钟，如果有黑烟冒出继续延长时间，再将电炉子开关开到最大温度进行炭化1h左右）关闭电炉子至温度降到70℃时，用坩埚钳移至到温度升高至为70左右的马弗炉中），在550℃高温炉灰化5h。关闭马弗炉开关，至温度降至室温取出，小心加入(1十1)V/V的盐酸10mL以中和氧化镁并溶解灰分，待全部溶解之后定量转入25 mI容量瓶或比色管中，（如果灰化不完全的话，向冷却至常温的坩埚中加入10mL的10%硝酸溶液溶解至于电炉上蒸干，注意控制温度在70——90℃之间，蒸干之后置于马弗炉中继续灰化2-3小时，直至坩埚中没有肉眼可见的碳粒为止）然后向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2.5 mL,用(1+9)V/V稀硫酸溶液分次涮洗坩埚后转出合并至容量瓶中至刻度，混匀静止20——30分钟上机备测。

六、上机测定：

仪器参数设定：

仪器自动方式：

七、结果计算

式中：

X—试样的砷含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L)；

C1—试样被测液的浓度，单位（ng/mL)；

C0— 试剂空白液的浓度，单位（ng/mL)；

M—试样的质量或体积，单位（g或mL)。

计算结果保留两位有效数字。

八、精密度

样品测量次数	1	2	3	4	5	6	平均值	RSD%
1 (mg/kg)	0.064	0.068	0.061	0.067	0.063	0.068	0.065	4.49
2 (mg/kg)	0.066	0.070	0.071	0.068	0.066	0.066	0.068	3.00

九、回收率

加标回收率的测定结果

样品	本底值含量ng/mL	加标量ng/mL	检测量ng/mL	回收率(%)
1	2.68	1	3.61	93
2	2.68	2	4.72	102

十、讨论

本方法来源于GB/T5009.11，

参照资料：《原子荧光光谱分析技术》及《PF6-系列原子荧光光谱仪分析手册》，

上述主要关键点在于样品的灰化的整个过程比较耗时，而且操作不当会有样品损失，本方法采用干法灰化，操作简单，便捷，适合用于大米中有害物质的测定，但原子荧光的测定只能对硼氢化物起反应的物质（元素）才能进行测定，所以它的检测范围比较窄。

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