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主题：【求助】硫代硫酸钠容易滴定时遇到了问题？求帮助

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guiwenmin
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2013/7/18 21:55:29 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无奈人生(a5163468) 发表:

整个操作过程发下


1.1碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。1.2 0.1mol/L盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。
1.3硫代硫酸钠标准溶液：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。 2硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00ml碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V），ml，其准确浓度用下式算： 硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V
平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。
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guiwenmin
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2013/7/18 21:55:29 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无奈人生(a5163468) 发表:

整个操作过程发下


1.1碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。1.2 0.1mol/L盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。
1.3硫代硫酸钠标准溶液：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。 2硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00ml碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V），ml，其准确浓度用下式算： 硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V
平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。
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guiwenmin
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2013/7/18 21:56:22 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
这相差太离谱了

整个过程共享下

有助于分析


1.1碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。1.2 0.1mol/L盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。
1.3硫代硫酸钠标准溶液：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。 2硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00ml碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V），ml，其准确浓度用下式算： 硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V
平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。
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guiwenmin
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2013/7/18 21:56:46 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

把你的标定过程，参照标准贴出来


1.1碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。1.2 0.1mol/L盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。
1.3硫代硫酸钠标准溶液：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。 2硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取25.00ml碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml 0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V），ml，其准确浓度用下式算： 硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V
平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。
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lccdcywh
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2013/7/23 8:24:29 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中性的KIO3-KI混合液内部是不会反应的，它用来代替碘标液时，都只能用于强酸性条件下的滴定。
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蝶吻痕
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2013/7/25 14:56:40 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么碘化钾加少了，要么硫代硫酸钠浓度高了
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妮89
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2013/7/25 15:01:33 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有注意避光条件，还有溶液不能过酸碘量法要求较高，主要是由于I2易挥发和I-易被空气中O2氧化，所以为了减小误差，就应从两方面加以注意：
   

一、防止I2挥发


    要求做到①加入过量的KI；②反应溶液的温度不能太高，一般在室温下进行，夏天尤其要注意，应避免阳光照射；③滴定时不能剧烈摇荡，用带塞的碘量瓶；
   

二、防止I-被O2氧化


    要求做到①溶液酸度不宜太高；②要避光在暗处反应；③析出I2后不能让溶液放置太久（一般暗处5至7min）；④滴定速度适当快些。
此外，淀粉指示剂溶液应在近终点时加入，防止加入过早淀粉吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。   


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美浓
Ins_79e25f45
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2022/8/24 15:18:36 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大神们，用此方法滴定硫代硫酸钠时候，是先放水还是先放碘化钾？若先放水再放碘化钾时，瓶口附近会粘有kio3的试剂。
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qianguiyun1
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2022/8/28 9:51:40 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了硫酸吗？
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