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主题：【第六届原创】T860电位滴定仪测定水中COD-KMnO4法

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sylwll
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x射线仪器发表于：2013/07/18 13:42:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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T860电位滴定仪测定水的COD-KMnO4法



1、方法概述及原理

  水的COD可以使用重铬酸钾或高锰酸钾两种方法进行测定，两者的区别在于重铬酸钾法主要用于测定污染比较严重的工业污水，而高锰酸钾法主要用于测定含还原性物质较少的生活污水等，本文使用高锰酸钾法测定自来水中的还原性物质含量即COD。

    实验原理：水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液会滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数。

2、仪器与试剂

2.1  T860电位滴定仪

2.2  0.01mol/LKMnO4标准溶液

2.3  0.01mol/L草酸钠标准溶液

2.4  1+3硫酸溶液

3、实验步骤

3.1 取50mL混合均匀的自来水水样于滴定杯中，加入5mL1+3硫酸溶液，摇匀，而后加入10mL0.01mol/LKMnO4溶液，摇匀后放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

3.2 取下锥形瓶，趁热加入15mL0.01mol/L草酸钠标准溶液,使用T860，选择常量滴定模式，0.01mol/LKMnO4标准溶液进行自动滴定，

至仪器自动寻找到终点后，记录高锰酸钾溶液的消耗量。

3.3 进行高锰酸钾标准溶液的标定

4、结果与讨论

4.1 高锰酸钾标准溶液的标定浓度



4.2 自来水中的COD-高锰酸钾指数



5、实验注意事项

5.1 在水浴加热完毕后，溶液应保持淡红色，如变浅或全部褪色，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再进行测定。

5.2 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，保证滴定结束时溶液的温度不得低于60℃，若溶液温度过低，需适当加热。但温度也不可过高，当溶液温度大于90℃时，草酸钠会分解，从而影响滴定结果的准确性和平行性。
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2013/7/18 15:36:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
草酸钠分解温度在90度左右
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qq250083771
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2013/7/18 22:06:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该就是滴定吧  简单的滴定管可以解决吗
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sylwll
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2013/7/19 9:08:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
草酸钠分解温度在90度左右


嗯 是的 应该是大于等于90℃
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sylwll
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2013/7/19 9:10:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
这个应该就是滴定吧  简单的滴定管可以解决吗


使用简单的滴定管是经典滴定法，但是使用电位滴定仪取代了人力，更好的保证了实验的准确度和精密度
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qq250083771
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2013/7/19 9:10:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sylwll(sylwll) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
这个应该就是滴定吧  简单的滴定管可以解决吗


使用简单的滴定管是经典滴定法，但是使用电位滴定仪取代了人力，更好的保证了实验的准确度和精密度
呵呵呵 实验成本高啊 
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Insm_2fcdad03
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2023/7/6 12:11:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:这个应该就是滴定吧    简单的滴定管可以解决吗
误差。。。
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