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主题：【第六届原创】高锰钢光谱控制样品的制作及应用

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king95509
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色谱发表于：2013/07/18 19:49:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为king95509原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

高锰钢光谱控制样品的制作及应用



一、背景：

    控制样品的应用是为了消除光谱分析中出现的漂移，对设备进行强度校正的样品，需要其具备化学成分均匀、有可信的含量值，和分析样品相比有接近的生产冶炼工艺和化学成分、金相组织的样品。是用来在特定成分范围附近校准光强的。控制样品理论上可以选用市场上的标准样品替代，也可以自己冶炼。而高锰钢的标准样品在市场上数量较少，而且有些元素和本单位冶炼产品相差较大，所以市场上的产品不具备实用性。

    随着分析量的增加和仪器控制要求的加强，控制样品消耗很快，为缓解标样紧张的状况，我们决定自行研制控制样品，克服标准样品存在的以上不足。



二、主要仪器：

1、ARL4460型光电直读光谱仪

2、砂带抛磨机

三、制作过程：

1、样品制备：

    本标准样品的材料来源于力学性能试验的拉棒原材，具备可加工尺寸多，取材方便，化学成分均匀等优点,具体制备过程如下：

a 选取一根长约150mm的力学拉棒原材,车去氧化皮，切掉头尾。

b 按照4-5cm长度等距离切割,共制成3块样。

c 3块样品分别标记为A B C，上下表面都抛光，按顺序标记1—6号。

制成的样品外观如图：



制成样品外观图



2、数据采集和定值：

    控制样品的均匀性通过在ARL4460光谱仪上进行均匀性实验来检测。用光谱仪对3块样品的上下表面逐个分析，每个表面激发6点，依次统计该表面化学元素值的平均值和相对标准偏差。由于高锰钢主要控制五大元素含量，所以以下数据只计算这五个元素，其他元素可在分析时作为参考。其检测结果如下表：

                      控制样品光谱分析数据表



样品A

分析位置

项目

元素含量

C

Si

Mn

P

S

Cu

Ni

Cr

1面

最大值

1.09

0.56

13.12

0.032

0.012

0.041

0.021

0.061

最小值

1.06

0.54

12.99

0.030

0.010

0.040

0.021

0.061

平均值

1.08

0.55

13.06

0.030

0.010

0.041

0.021

0.061

相对偏差(%)

1.27

1.75

0.44

3.99

7.01

0.8

0.85

0.29

2面

最大值

1.10

0.56

13.30

0.035

0.011

0.043

0.021

0.062

最小值

1.06

0.54

12.89

0.029

0.008

0.041

0.021

0.061

平均值

1.08

0.55

13.17

0.032

0.011

0.042

0.021

0.062

相对偏差(%)

1.69

1.67

1.00

3.95

2.73

2.57

0.96

0.88

样品A平均值

1.08

0.55

13.12

0.031

0.010

0.042

0.021

0.062





样品B

分析位置

项目

元素含量

C

Si

Mn

P

S

Cu

Ni

Cr

3面

最大值

1.11

0.57

13.30

0.034

0.014

0.042

0.022

0.062

最小值

1.07

0.55

12.95

0.031

0.009

0.040

0.021

0.061

平均值

1.08

0.55

13.14

0.033

0.010

0.041

0.021

0.061

相对偏差(%)

0.92

0.59

1.08

3.49

6.69

2.13

1.0

0.92

4面

最大值

1.09

0.56

13.28

0.034

0.012

0.043

0.021

0.062

最小值

1.05

0.54

13.08

0.030

0.010

0.042

0.021

0.061

平均值

1.07

0.55

13.16

0.032

0.011

0.042

0.021

0.062

相对偏差(%)

1.13

1.39

0.78

3.52

7.08

2.61

0.61

0.88

样品B平均值

1.08

0.55

13.13

0.032

0.010

0.042

0.021

0.062





样品C

分析位置

项目

元素含量

C

Si

Mn

P

S

Cu

Ni

Cr

5面

最大值

1.09

0.56

13.26

0.036

0.011

0.042

0.022

0.062

最小值

1.07

0.54

13.00

0.031

0.011

0.040

0.021

0.061

平均值

1.08

0.55

13.18

0.033

0.011

0.041

0.021

0.062

相对偏差(%)

0.70

1.55

0.89

5.4

3.17

2.16

1.31

0.82

6面

最大值

1.09

0.56

13.22

0.033

0.012

0.043

0.021

0.062

最小值

1.07

0.55

12.97

0.031

0.009

0.040

0.021

0.061

平均值

1.08

0.55

13.07

0.032

0.010

0.041

0.021

0.061

相对偏差(%)

0.75

1.22

0.86

2.14

12.99

2.25

0.46

0.66

样品C平均值

1.08

0.55

13.12

0.032

0.010

0.041

0.021

0.062





    从上述表中看出A、B、C样品的元素平均值接近，说明此样品均匀性良好。故而确定此样品的光谱分析平均值为：



C

Si

Mn

P

S

Cu

Ni

Cr

1.08

0.55

13.12

0.032

0.010

0.042

0.021

0.062





另取样和单位内化学方法（五元素）比对，化学方法分析结果如下：

C

Si

Mn

P

S

1.09

0.55

13.15

0.034

0.012





综合比较确定此样品的定值为（平均值）：

C

Si

Mn

P

S

Cu

Ni

Cr

1.08

0.55

13.14

0.033

0.011

0.042

0.021

0.062



四、应用：

    完成以上步骤把此样品定值后，就可以在光谱仪上制作控样校正程序，在日常分析中进行应用了。

控样校正程序制作参考下列图示：

1、先在方法里建立新的控样HMS。



2、对建立好的控样程序HMS进行初始化：



3、初始化完成后，用此控样进行控样校正。





完成上述步骤后，可以利用此控样校正程序对此类高锰钢样品进行分析了。

后记：早就为此次原创活动准备了，也为了相应云兄的号召，但是最近孩子刚出生，时间很紧张，电脑也没时间摸了，此原创处理的有些粗糙，很多地方不完善。谅解。

该帖子作者被版主 云☆飘☆逸加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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denx5201314
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2013/7/18 20:01:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的太好了，你是取的坯子做的吗？
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king95509
king95509
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2013/7/18 20:08:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:

写的太好了，你是取的坯子做的吗？


原先是专门让车间铸的，发现缺陷太多了，就取得拉伸试棒的原材做坯子的，基本上没缺陷，效果不错。
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透明
zsj201204
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2013/7/18 20:14:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
里面富含的元素这么多啊
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干好直读
zhltyj
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2013/7/18 20:18:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有借鉴意义！
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zhw19811005
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2013/7/18 20:35:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品均匀性确实不错
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2013/7/18 20:41:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 king95509(king95509) 发表:
原文由 云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:

写的太好了，你是取的坯子做的吗？


原先是专门让车间铸的，发现缺陷太多了，就取得拉伸试棒的原材做坯子的，基本上没缺陷，效果不错。


真吧容易，不过含量比较一致
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qq250083771
qq250083771
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2013/7/18 21:56:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像这种样品  还是挺均匀的吧    为啥要自制啊  可以买成品啊
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king95509
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2013/7/18 22:23:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
像这种样品  还是挺均匀的吧    为啥要自制啊  可以买成品啊

市场上没有要求元素完全接近的标样啊，要不就是某个元素不符合，而且高锰钢标样的价格也不便宜
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qq250083771
qq250083771
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2013/7/18 22:25:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 king95509(king95509) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
像这种样品  还是挺均匀的吧    为啥要自制啊  可以买成品啊

市场上没有要求元素完全接近的标样啊，要不就是某个元素不符合，而且高锰钢标样的价格也不便宜
呵呵 这种价格就是不便宜  但是这样简单的定值 不知道可以用不
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king95509
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2013/7/19 5:46:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 king95509(king95509) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
像这种样品  还是挺均匀的吧    为啥要自制啊  可以买成品啊

市场上没有要求元素完全接近的标样啊，要不就是某个元素不符合，而且高锰钢标样的价格也不便宜
呵呵 这种价格就是不便宜  但是这样简单的定值 不知道可以用不

时间紧迫，精力不足，后续工作没有完成充分，不足之处敬请谅解。
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