长风破浪会有时,直挂云帆济沧海。
出处 《 行路难》
【唐】李白
金樽清酒斗十千,玉盘珍羞直万钱。
停杯投箸不能食,拔剑四顾心茫然。
欲渡黄河冰塞川,将登太行雪满山。
闲来垂钓碧溪上,忽复乘舟梦日边。
行路难,行路难,多歧路,今安在。
长风破浪会有时,直挂云帆济沧海。
试验方法与步骤:
精密称取本品内容物细粉适量(约相当于阿德福韦酯20mg),置20ml量瓶中,加4ml乙腈,振摇使溶解,并用0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,加溶剂[0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈(80:20)]稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录 V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液,流动相B为乙腈;流速为每分钟1.0ml,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为216nm,分别取阿德福韦对照品、阿德福韦单酯对照品和阿德福韦酯对照品适量,用溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿德福韦5μg、阿德福韦单酯20μg和阿德福韦酯10μg的混合对照品溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,阿德福韦酯峰的保留时间约为15分钟,理论板数按阿德福韦酯峰计算应不低于10000,阿德福韦、阿德福韦单酯和阿德福韦酯三者之间的分离度应符合规定。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,立即精密量取供试品溶液、对照溶液和混合对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图如有杂质峰,除溶剂峰外,阿德福韦按外标法以峰面积计算,不得过0.5%;阿德福韦单酯按外标法以峰面积计算,不得过2.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(2.0%)。时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 80 | 20 |
1 | 80 | 20 |
10 | 60 | 40 |
25 | 60 | 40 |
30 | 35 | 65 |
40 | 35 | 65 |
45 | 80 | 20 |
50 | 80 | 20 |
色谱柱信息:Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195
典型色谱图:
系统对照溶液:
溶剂空白:
1%对照溶液:
试验总结: