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水中溶解着许多不同有机物。在这些碳化合物中有些可以经生物或化学的过程进一步氧化,这些部分可以通过生化需氧量(BOD)及化学需氧量(COD)予以测定。但是,水中还存在着既不为BOD也不为COD测出的有机碳。总溶解性有机碳 DOC的检验法则是可以测定水中所有溶解性有机碳的合适方法。本检验法采用燃烧一红外法。
C1 应用范围
C1.1 本法适用于测定生活饮用水中溶解性有机碳。
C1.2 本法最低检测量为1mg/L。
C1.3 采集水样,贮在玻璃瓶中,送化验室立即测定,如不能即时测定,可将其保存在温度为4℃的环境中,尽量不暴露在光和空气中并尽量减少贮存时间。
C2 原理
将微量水样在净化的空气流中注射至已加热的填充管中,水样气化,有机碳被氧化为CO2及 H2O。用红外分析器测量CO2,测定总碳和无机碳,用差减法计算总有机碳。
C3 试剂
C3.1 重蒸馏水:用无CO2重蒸馏水配制空白和标准溶液。
C3.2 DOC标准溶液:称0.850g烘干的邻苯二甲酸氢钾(C6H5KO4)溶于CO2的重蒸馏水中,稀释至1000mL,1mL=0.4mg碳。
C3.3 标准无机碳溶液:称1.40g碳酸氢钠和1.73g(于500~600℃烘干30min,取出在干燥皿中冷却至室温)碳酸钠,稀至1000mL,1mL=0.4mg。
C4 仪器
总有机碳分析仪。
C5 测定步骤
C5.1 按照仪器操作要求,使仪器达到正常工作状态。
C5.2 标准曲线制备。
C5.2.1 在DOC标准溶液中准确吸取0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中,稀释成0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L的标准溶液系列。
C5.2.2 用微量注射器吸取20μL标准溶液,注射进样,每只样品重复三次,使峰高误差不超过1刻度,取平均值。记录标准及1份稀释水空白的峰高。
C5.2.3 在无机碳标准溶液中准确吸取0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中,稀释配制成0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mL/L标准系列。
C5.2.4 用微量注射器吸取20μL标准溶液,注射进样,每只样品重复三次,使峰高误差不超过一刻度,取平均值,记录标准及一份稀释水空白的峰高。
C5.3 样品注射
C5.3.1 水样预处理 水样在离心管中经2000n/min离心机离心10min。
C5.3.2 用微量注射器吸取预处理后的水样20μL注射进样,每只水样重复三次,使峰高误差不超过一刻度,取平均值。
C5.4 计算
C5.4.1 从标准峰高减去空白值,按标准浓度与峰高制成的总碳与无机碳的回归方程。
C总=a1h+K1 (C1)
C无=a2h+K2 (C2)
式中 C总——总碳浓度,mg/L;
h——峰高;
C无——无机碳浓度;mg/L;
K1和K2——常数;
a1和a2——常数。
C5.4.2 按(C1)式和C2(式)计算的总碳和无机碳两者之差为总溶解性有机碳。
DOC=C总-C无mg/L (C3)
C5.4.3 精密度
本法精密度为1~2%。