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主题：【原创】总氮的国标方法明显是经验公式，为什么没有改啊

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beiyutech
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发表于：2010/01/22 15:10:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标测定总氮方法是A220-2*A275，这个方法就是一个明显的经验公式。方法认定硝酸根和干扰物质在220有吸收，275干扰物质有吸收，硝酸根没有吸收，同时认为干扰物质220吸收与其在275吸收的两倍相等，所以减去。
    我觉得很荒谬啊，谁能保证一定是干扰物质220吸收与其在275吸收的一定是两倍关系啊，不同的水体，差别大了啊。我听说对于纯水就是只减1倍，化工的水减三倍，纯粹是经验啊。这么严谨的分析过程竟然是经验！！不理解啊
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2010/1/22 15:52:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在饮用水检测中在275时基本没吸收或相当于标准零管。如果275都很高的吸收值了，那么要当心了，该紫外法也不适用。
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zhangqiang_0312
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2010/1/26 18:44:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那测总氮有什么好办法呢？
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2010/1/26 20:43:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议参考一下气相分子吸收光谱法：
该方法原理为，样品中含氮化合物被碱性过硫酸钾消解为硝酸根后，用三氯化钛还原硝酸根，定量生成NO气体，测定NO的浓度，然后得出总氮含量。
全部过程都是化学定量计算，没有经验成分，而且这个方法是HJ方法，还是比较权威的。
但是大家在参照HJ方法时，可能会觉得很繁琐，这个标准写的不好，因为当中过多的插入了仪器的操作，而仪器总是不断发展。这个总氮的HJ方法是用第一代气相分子吸收光谱仪做的，第一代产品技术自动化程度很低，所以操作显得很麻烦。建议大家考虑使用自动化程度很高的第二代气相分子吸收光谱仪产品。
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beiyutech
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2010/1/26 20:44:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体知识和相关资料有兴趣同仁，可和我联系，或者发站内消息。
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douglas62
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2010/2/2 21:40:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beiyutech(beiyutech) 发表:
建议参考一下气相分子吸收光谱法：
该方法原理为，样品中含氮化合物被碱性过硫酸钾消解为硝酸根后，用三氯化钛还原硝酸根，定量生成NO气体，测定NO的浓度，然后得出总氮含量。
全部过程都是化学定量计算，没有经验成分，而且这个方法是HJ方法，还是比较权威的。
但是大家在参照HJ方法时，可能会觉得很繁琐，这个标准写的不好，因为当中过多的插入了仪器的操作，而仪器总是不断发展。这个总氮的HJ方法是用第一代气相分子吸收光谱仪做的，第一代产品技术自动化程度很低，所以操作显得很麻烦。建议大家考虑使用自动化程度很高的第二代气相分子吸收光谱仪产品。


  说的有道理，但是现在仪器的操作一般有他自己的规定，
还是应该尽量按照他的说明来吧，呵呵
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长生
hmz76430
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2010/2/7 23:02:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标太旧是事实，没办法。
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dayspringlight
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2010/2/24 16:11:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来搂主想卖仪器。其实氧化了用离子色谱法检测硝酸根离子不是很好吗？一氧化氮还有毒哟！
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Last edit by dayspringlight
beiyutech
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2010/2/25 9:17:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dayspringlight(dayspringlight) 发表:
原来搂主想卖仪器。其实氧化了用离子色谱法检测硝酸根离子不是很好吗？一氧化氮还有毒哟！


我参与了气相分子吸收光谱法成为HJ标准的全过程，对这个方法应该是蛮熟悉的。在分析行业也做了很多年，根据个人的经验，气相分子吸收法从原理上的确是由于传统的分光光度法。最明显一点就是可以避免传统方法最容易受到得两个影响：色度和浊度。当然这只是个人看法，有兴趣的同人可以参照相关资料多了解下。好的方法就是应该让更多人知道啊。同时，因为是个新方法，在一些方面还有待完善，也需要有更多的同仁能够参与进来一起解决。

另外，这个方法这个方法是中国人自己搞的一个方法，就和原子荧光法一样，一定意义上体现的也是中国人的智慧。我是70后的人，可能很多时候对于民族的东西更有感情吧。这个行业呆的时间久了，感慨很多，太多太多过于国际的东西，自己的东西太少太少。记得最早从事分析时，是被要求看原版的EPA，领导认为翻译的东西走味了，后来接触到得分析仪器90%以上也都是洋货。不否认国外很多技术是走在中国前面，但是经过三十多年的开放学习，我们是不是还要跟在别人后面学了，做了三十年的徒弟，还要继续做被动学习的徒弟，适当时候做做师父或许更有意义啊！这只是个人的一点感慨，也不一定对，权当是抛砖引玉吧，希望有更多朋友参与进来。

回答dayspringlight朋友问题：

1、其实氧化了用离子色谱法检测硝酸根离子不是很好吗？  答：测硝酸根一般选择的是离子交换色谱柱，离子交换色谱柱容量通常都比较受限制，不适合测定离子强度高的水体，更多原因建议看看分析教材关于离子色谱描述。离子色谱不适合测定总氮氧化后的样品，我记得这个论坛也讨论过。

2、一氧化氮还有毒哟！  答：分析时的确产生NO。一般测定200个样品时，假如样品浓度按照标准曲线最高点计算，产生的NO气体量远远少于，1.6L排量汽车启动一次产生的NO气体量。另外，据我所知，目前市面上的气相分子吸收光谱仪产品都配备有尾气处理装置。所以大可不必为NO烦恼。
该帖子作者被版主 madprodigy加 10积分， 2经验，加分理由：积极回答问题
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