主题：【讨论】仪器灵敏度降低了太多，哪的原因啊

原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
硝基呋喃因为前处理部分涉及到衍生化
不是现场操作，真不好说是仪器问题还是前处理的问题
楼主还是先确认下仪器状态正常与否
一步一步慢慢捋吧
一个条件一个条件的改变

不过突然感度下降了10倍，个人感觉还是前处理衍生化部分问题比较大
不知道最近是否换用过衍生化试剂？
标准品说实话，只要储存条件合适，三年问题不大。

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

原文由 lily080908(lily080908) 发表:

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
排除硬件问题，之前做过什么东西了，有没有加了不该加的东西到流动相了？做其他方法响应值如何？

新开了多菌灵和甲基硫菌灵的项目，和硝基呋喃类代谢物是分开的柱子，农残的响应挺高，因为新开，所以就看不出农残的响应是否正常，，流动相一直用乙腈-0.1%甲酸水，还做氯霉素响应也低了。柱子用了近两年了，毛细管也一年半了，这些需要多长时间换呢?跟灵敏度有这么大关系吗？

氯霉素是负模式哦，有没有有过类似什么七氟丁酸之类的东西？观察一下喷雾针有木有异样！

毛细管用了一年半有没木有清洗过？

还有，仪器多久之前调谐过？

原文由 lily080908(lily080908) 发表:

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排除硬件问题，之前做过什么东西了，有没有加了不该加的东西到流动相了？做其他方法响应值如何？

新开了多菌灵和甲基硫菌灵的项目，和硝基呋喃类代谢物是分开的柱子，农残的响应挺高，因为新开，所以就看不出农残的响应是否正常，，流动相一直用乙腈-0.1%甲酸水，还做氯霉素响应也低了。柱子用了近两年了，毛细管也一年半了，这些需要多长时间换呢?跟灵敏度有这么大关系吗？

氯霉素是负模式哦，有没有有过类似什么七氟丁酸之类的东西？观察一下喷雾针有木有异样！

毛细管用了一年半有没木有清洗过？

还有，仪器多久之前调谐过？

毛细管该如何清洗啊，我平时只是在进样前，开着氮气和高压冲 这样合适吗？

原文由 lily080908(lily080908) 发表:

原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
硝基呋喃因为前处理部分涉及到衍生化
不是现场操作，真不好说是仪器问题还是前处理的问题
楼主还是先确认下仪器状态正常与否
一步一步慢慢捋吧
一个条件一个条件的改变

不过突然感度下降了10倍，个人感觉还是前处理衍生化部分问题比较大
不知道最近是否换用过衍生化试剂？
标准品说实话，只要储存条件合适，三年问题不大。

二硝基苯甲醛是新换的，二甲基亚砜也是新的，我今天进了针克伦特罗，比以前也低了，毛细管今天拆下来煮了煮，不知道煮的方法可靠不？

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排除硬件问题，之前做过什么东西了，有没有加了不该加的东西到流动相了？做其他方法响应值如何？

新开了多菌灵和甲基硫菌灵的项目，和硝基呋喃类代谢物是分开的柱子，农残的响应挺高，因为新开，所以就看不出农残的响应是否正常，，流动相一直用乙腈-0.1%甲酸水，还做氯霉素响应也低了。柱子用了近两年了，毛细管也一年半了，这些需要多长时间换呢?跟灵敏度有这么大关系吗？

氯霉素是负模式哦，有没有有过类似什么七氟丁酸之类的东西？观察一下喷雾针有木有异样！

毛细管用了一年半有没木有清洗过？

还有，仪器多久之前调谐过？

毛细管该如何清洗啊，我平时只是在进样前，开着氮气和高压冲 这样合适吗？

原文由 lily080908(lily080908) 发表:

原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
硝基呋喃因为前处理部分涉及到衍生化
不是现场操作，真不好说是仪器问题还是前处理的问题
楼主还是先确认下仪器状态正常与否
一步一步慢慢捋吧
一个条件一个条件的改变

不过突然感度下降了10倍，个人感觉还是前处理衍生化部分问题比较大
不知道最近是否换用过衍生化试剂？
标准品说实话，只要储存条件合适，三年问题不大。

二硝基苯甲醛是新换的，二甲基亚砜也是新的，我今天进了针克伦特罗，比以前也低了，毛细管今天拆下来煮了煮，不知道煮的方法可靠不？

原文由 八杯水(djj85411) 发表:
是啊，听楼主说“煮”毛细管着实吓了一跳，楼主你还是规范操作比较好，不确定的情况下可以咨询有经验的，也可以询问仪器厂家，不要贸然下手啊！

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:

原文由 lily080908(lily080908) 发表:

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原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
排除硬件问题，之前做过什么东西了，有没有加了不该加的东西到流动相了？做其他方法响应值如何？

新开了多菌灵和甲基硫菌灵的项目，和硝基呋喃类代谢物是分开的柱子，农残的响应挺高，因为新开，所以就看不出农残的响应是否正常，，流动相一直用乙腈-0.1%甲酸水，还做氯霉素响应也低了。柱子用了近两年了，毛细管也一年半了，这些需要多长时间换呢?跟灵敏度有这么大关系吗？

氯霉素是负模式哦，有没有有过类似什么七氟丁酸之类的东西？观察一下喷雾针有木有异样！

毛细管用了一年半有没木有清洗过？

还有，仪器多久之前调谐过？

毛细管该如何清洗啊，我平时只是在进样前，开着氮气和高压冲 这样合适吗？

看你用的是什么仪器，不同仪器又不同的方法！
我用的waters的TQD,ESI源，这个该如何清洗呢？望赐教，谢谢

仪器方面有没有进行过系统的培训？