主题:【讨论】这样的图谱是啥问题1?

浏览0 回复25 电梯直达
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xiaowang268
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原文由 石头记忆(zzip203) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
检测器进气泡的可能性大些


可能性大,以前我还以为是氘灯废了,后面发现时气泡了!


这个可以用异丙醇排气泡的
flyaway
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云里雾里
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有水有渝
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楼主可以把色谱柱出口放空(不接入检测器)清洗一下,如果是反相柱就用甲醇0.2mL/min冲一个晚上再试试看。
liwei_11520
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Oh! 终于遇到一个和我的情况类似,但比我的更严重的案例了! 小弟原以为我的波动0.2-0.3mAu已经是极度不可忍受,前无古人后无来者、古今中外无一能出其右........OK,小弟替俺的仪器对你表示甘拜下风!

现公布我采取过的处理措施:
  1》取出流通池,用空池(实际上就是一个带小孔的铁块,和流通池一样的样子)代替,锯齿波纹消失,基线良好,证明:波动不是由灯导致的;
2》取出柱子,直接连检测器,症状无改善,证明柱子和进样系统不是祸首;
3》清洗流通池,确保里面没有气泡; 锯齿出现的时候打开排空阀,锯齿消失,证明流通池无问题;
4》OK,问题在于:泵的压力脉动! 依据是: 不同流速不同压力波动,对应不同的锯齿大小。正相关!

你问我怎么消除泵的压力脉动,俺不知道。俺的系统是不带阻尼器的。可以确认单向阀 和 密封圈之类的物件正常......我现在还没有消除压力脉动呢!

我看楼主的情况,检测器进气泡或者小杂质的可能性很大,那个锯齿也太严重了
该帖子作者被版主 jncxyy20123积分, 2经验,加分理由:积极讨论
大空
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原文由 云里雾里(shygq2002) 发表:
是不是柱子塌了,应该是柱子的问题


柱子拆下来,重新装上去,就好了……
大空
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原文由 liwei_11520(liwei_11520) 发表:
Oh! 终于遇到一个和我的情况类似,但比我的更严重的案例了! 小弟原以为我的波动0.2-0.3mAu已经是极度不可忍受,前无古人后无来者、古今中外无一能出其右........OK,小弟替俺的仪器对你表示甘拜下风!

现公布我采取过的处理措施:
  1》取出流通池,用空池(实际上就是一个带小孔的铁块,和流通池一样的样子)代替,锯齿波纹消失,基线良好,证明:波动不是由灯导致的;
2》取出柱子,直接连检测器,症状无改善,证明柱子和进样系统不是祸首;
3》清洗流通池,确保里面没有气泡; 锯齿出现的时候打开排空阀,锯齿消失,证明流通池无问题;
4》OK,问题在于:泵的压力脉动! 依据是: 不同流速不同压力波动,对应不同的锯齿大小。正相关!

你问我怎么消除泵的压力脉动,俺不知道。俺的系统是不带阻尼器的。可以确认单向阀 和 密封圈之类的物件正常......我现在还没有消除压力脉动呢!

我看楼主的情况,检测器进气泡或者小杂质的可能性很大,那个锯齿也太严重了


问题是,我排气泡,冲色谱柱,调流速,都试过了,还运行了很久,锯齿都无法改善!如果是气泡,早解决了~如果是小颗粒物质,我都还接保护柱的……不会中枪的吧?反倒是后来将色谱柱拆下,重新安装上,就一切正常了……仪器开启了4个小时,没有发现任何漏液。
大空
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原文由 六味地黄(v2750467) 发表:
从色谱图分析 (1)系统有漏液。(2)色谱柱的问题(2)系统中有较大的气泡。


1.系统连续开启4小时,一直这个问题,但没有任何漏液。

2.色谱柱卸下来,新柱子上去立刻好了,换旧柱子上去也不再有任何问题。

3.连续4小时开启,有气泡也冲走了;新柱子上去立刻就没问题,气泡被旧柱子带走了?可再换回旧柱子也没问题啊!

所以,还是不知道哪里出了问题……
dazhi501
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小不董
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原文由 大空(v2754787) 发表:
原文由 六味地黄(v2750467) 发表:
从色谱图分析 (1)系统有漏液。(2)色谱柱的问题(2)系统中有较大的气泡。


1.系统连续开启4小时,一直这个问题,但没有任何漏液。

2.色谱柱卸下来,新柱子上去立刻好了,换旧柱子上去也不再有任何问题。

3.连续4小时开启,有气泡也冲走了;新柱子上去立刻就没问题,气泡被旧柱子带走了?可再换回旧柱子也没问题啊!

所以,还是不知道哪里出了问题……


管路中的气体有时就是那么难冲掉,把他憋在某个地方了,换柱子时,有卸压,那时就有可能将气泡带走了。

教你个排气泡好用的办法,控制purge阀,设置流速为1ml/min,关着purge阀,然后突然打开,瞬间的压力变化可带走purge阀前的气体,但泵后面的气体就需要用小流速来更容易带走了。或者改变温度。
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