主题：石油醚中加有机氯标准不出峰，为什么？

帮楼主贴出来吧
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生姜中有机氯农药检测（六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇）
方法：《食品风险评估工作手册》中有机氯检测 ECD法 ，石油醚+丙酮（4:1）提取，过柱（弗罗里硅土+无水硫酸钠），石油醚+乙醚（85：15）淋洗，氮气吹尽干，乙腈+水（3:2）溶解残渣进样。

发现问题过程：1、标准100ng/ml(丙酮配制),逐级配制成标准曲线，线性很好，回收率也行70%左右。
                          2、开始做样品，一切正常，偶尔出现阳性结果。
                          3、更换新石油醚（分析纯）后，发现色谱图特别干净，怀疑出问题
                            4、复查三份阳性样品，结果全为阴性。出问题了。
                          5、再次做加标回收，结果全为阴性，肯定出问题了。
                        6、将标准（100ng/ml）0.5ml加入至盛有0.5ml石油醚中，仍没有目标峰。肯定是石油醚出问题了。
                        7、将以前库存的不同厂家的沸点不同的石油醚（4种）均按照5法进样，结果均出现目标峰，浓度吻合。
                        8、另购两个厂家的石油醚（优级纯、色谱纯），按5法，仍没有目标峰，无奈，太无奈了。
                        9、继续试验，往8中继续加0.5ml好石油醚（以前库存，出峰的），结果是目标峰均出现了，浓度吻合。


      大家遇到过这种现象吗？请高手解答一下。

从楼主的描述来看 确实很诡异 即便是不同厂家的石油醚 也不应该影响出峰

这石油醚坑啊

石油醚的问题  不应该呀

石油醚是多种成分的混合物，有优级纯和色谱纯的吗？我怎么从来没听说过？

石油醚干扰目标物质？

    在确认溶剂可以使用之前，应该做空白测试的。

我以前测过 石油醚没影响啊。可以用乙醚替代试试

既然是油石醚批次的问题，那就换用正己烷嘛（石油醚就是戊烷和己烷的混合物），搞气相的一般都有正己烷，当然有农残级的更好。

看来是石油醚的问题了，石油醚按沸点分，有几种呢。要注意使用。

首先应该确认你加入的有机氯的量是否大于检测限，其次要确认你的称量和实验操作是否有误，然后就是检测你购买的新的石油醚的质量。