液相实验第一步--前处理
样品前处理对于分析实验非常重要,作为分析实验的工作人员,大家应该都知道这些。它处理的好坏会直接影响到实验的成败和效果的好坏。有时候一个小小的失误可能就会导致实验前功尽弃,或分析出来的数据或报告与真实的结果相差甚远,轻者实验重做,重者造成的后果可能会相当严重,包括质量问题、法律纠纷和不良的社会影响,甚至可能会导致企业破产、重大的经济损失、人员伤亡等等。所以样品前处理的规范性和严肃性是非常重要的,是不容挑战的。
样品前处理相对于实验的其它环节,一般所费时间更长,有时甚至会花费几天、几个月甚至更长的时间;过程更复杂,一般都得经过几道、十几道甚至几十道的处理工序;所需的配套设备及试剂更多,经常会用到多种前处理的配套设备及相关的化学试剂;工作更繁琐,过程复杂,工序多而且每道工序不尽相同,配套设备及相关试剂多也会增加工作的繁琐程度;精确度更高,需要注意的细节更多。相对于仪器分析重视程度往往不够,一般主要体现在人员、环境、设备、安全性。人员一般配置较少,素质不高;工作环境及条件相对较差;实验设备简单及陈旧,很多都得通过人工操作,效率又低、效果又差;工作人员的安全意识及安全防护不高,实验室的安全建设不到位等等。但不管怎样,既然选择干了这个工作,就得热爱这个工作,认真程度、专业程度和熟练程度是绝对不能丧失的,做好自己的本质工作才是第一位的。
下面就说说样品前处理的过程吧。
针对不同的样品,前处理的过程往往是完全不同的。一般的前处理包括溶解、混合、净化、提取、萃取、水解、氧化、还原、活化、衍生、稀释、浓缩、消毒、杀菌、微生物的培养等等。
对于液体样品,第一步一般是净化,也就是过滤,一般采用溶剂过滤器、针筒式过滤器、滤纸过滤等等。对于固体和气体样品,第一步一般先是溶解,有时是自然溶解,有时需要振动、摇动、加热、加压、加其它助溶剂等等;第二步一般是混匀,需要振动、摇动、加热中的一种或几种操作,经常用超声波振动仪、振动器、摇床、恒温水域等等;第三步一般是净化,下面的基本就一样了。
下面就主要说说几种物理过程,提取、萃取、浓缩,及衍生过程(化学过程)。
提取一般有超声提取、振动、摇动提取,采用超声波及振动器、摇床等。萃取一般采用离心萃取、固相萃取、微波萃取,主要用高速离心机、固相萃取装置及微波炉等。浓缩一般采用加热蒸发、蒸馏、吹气、振动、摇动等方式,主要用到恒温水域、酒精灯、加热器、蒸馏装置、回流加热器、氮吹仪、振动仪、摇床等。衍生过程是个化学反应过程,有时为了提高衍生效率和缩短反应时间,长采用加热、振动、摇动等方式,促进衍生反应。
另外实验室可能还会马弗炉、电炉子、电烤箱、冰箱、冰柜、干燥仪、消毒柜、培养箱等等。
最后一步一般是定容、混匀及针筒式过滤。
液相色谱一般的样品及试剂前处理都会用到超声波、溶剂过滤器、针筒式过滤器等。
下面是部分前处理的设备,供大家分享。
振动(震荡)仪、摇床系列:
超声波系列:
溶剂过滤器系列:
氮吹仪系列
恒温水域系列:
常压过滤系列:
离心机系列:
蒸馏装置系列:
电炉子系列:
酒精灯及酒精灯加热系列:
针筒式过滤器系列:
马弗炉系列:
微波炉系列:
培养柜系列:
消毒柜系列:
成功的分析实验离不开成功的样品前处理,成功的样品前处理离不开有经验有能力的操作人员。所以样品前处理的成败操作人员的因素是最主要的,是第一位的,是主观的因素,设备、试剂等的因素虽然也很重要,但是是次要的,是客观的因素。
不同的样品前处理的方法及过程差别可能很大,但基本情况大致就是这样。如有不足之处敬请各位大侠前来指正及补充。
其它分析仪器的前处理我没做过,有做过的同志也可讲讲心得,分享分享经验。
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