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主题：【第六届原创】ICP-OES 快速测定矿物中的二氧化硅

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/07/27 20:25:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
目的：快速测定矿物中的SiO2

方法原理：利用混合碱在高温下熔融样品，稀酸振荡溶解成溶液，用ICP-OES快速分析其中的Si含量，对SiO2含量不超过60%的，误差在2%内；含量超过60%的，误差在5%以内。可满足国家标准要求，相对传统的滴定方法来讲，快速简单，实用。

仪器设备：

PP试管或者玻璃试管，电子天平，石墨坩埚，高温马弗炉，塑料瓶，振荡器，ICP-OES，镊子等。









试剂：偏硼酸锂，四硼酸锂，盐酸，硝酸，去离子水

样品处理步骤：

1.    称样：用25mlPP试管称取样品0.18~0.20g；

2.    称完后，再往每个试管内加入约3.0g的偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物（12:22），摇匀；

3.    在石墨坩埚内加入碳粉，加入量以刚好铺平坩埚底部为宜，将上述摇匀后的样品混合物倒入此坩埚内；



4.    将坩埚放入700°C马弗炉内灼烧30min，取出，冷却；



5.    配制好含8%HNO3和2%HCl的混酸溶液，向透明的200ml塑料瓶内加入100ml此混酸，每个塑料瓶记得按顺序编号，以免搞混；

6.    样品在经700°C马弗炉内灼烧后会形成一个球状的珠子，用镊子夹出已冷却的珠子，用干净的纸巾擦干净珠子上沾的碳粉后放入上述塑料瓶内；



7.    将这些塑料瓶置于震荡器上，调节震荡的速度和时间，开启振荡器，一般是2.5小时；



8.    待振荡器停止工作后，取下塑料瓶，将溶解好的样品转移至25ml的PP试管内，送仪器室，上机测试。

该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创帖～
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abcpgf
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2013/7/27 20:26:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法验证试验数据：

空白实验结果：



元素

SiO2

检出限

0.01

单位

%

#

空白读数

空白读数

次数

第一天

第二天

1

0.01521900

0.01041500

2

0.01122330

0.01071320

3

0.01467680

0.00693447

4

0.00718733

0.00766777

5

0.00655796

0.01140080

6

0.01393020

0.01324750

7

0.01065304

0.00936025

8

0.00533440

0.01018900

9

0.01457910

0.01164200

10

0.00635393

0.01034720

均值

0.01057151

0.01019172

标准偏差

0.00392997

0.00185353

检出限

0.00785995

0.00370707

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2013/7/27 20:30:45 Last edit by abcpgf
abcpgf
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2013/7/27 20:28:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准确度实验：

有证标准物质代码

实测值

参考值

%回收率

编号

BLANK

0.000

NA

NA

1

G2000

73.8

73.9

99.9%

2

G2000

73.9

73.9

100.0%

3

OREAS-13P

47.3

47.5

99.6%

4

OREAS-13P

48.4

47.5

101.9%

5

OREAS-45P

43.1

43.68

98.7%

6

OREAS-45P

43.2

43.68

98.9%

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abcpgf
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2013/7/27 20:28:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精确度实验：

实验编号

标准物质代码

G2000

OREAS-13P

BCS381

SY-4

OGGeo08

Conc.

73.9

47.5

8.78

49.9

NA

1

GZ10039105

73.6

47.8

9.33

50.1

59

2

GZ10039106

73.3

47.3

9.21

50.4

58.8

3

GZ10039107

74.9

47.7

9.3

50.9

56.8

4

GZ10039108

72.5

47.7

9.28

50.4

59.3

5

GZ10039109

74.4

47.8

9.24

51.1

59.7

Average

73.7400

47.6600

9.2720

50.5800

58.7200

Stdev

0.9397

0.2074

0.0476

0.4087

1.1256

%  RSD

1.3%

0.4%

0.5%

0.8%

1.9%

允许偏差

±5%

±5%

±5%

±5%

±5%



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abcpgf
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2013/7/27 20:29:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结论：
优点：
对测定矿物样品，特别是硅酸盐样品具有快速、准确、实用的特点。
缺点：对高含量（超过60%）硅酸盐，结果比传统滴定法偏低3~5%，可以适当减少样品量，加大助熔剂来改善样品的溶解性。
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zhw19811005
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2013/7/27 21:27:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
快速，准确，实用，这几个优点就可以了
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qq250083771
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2013/7/27 21:34:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精密度和准确度很好啊
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/7/27 22:16:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个分析方法有出处吗，国标？

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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/7/27 22:17:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP分析的是硅元素吗，二氧化硅以分子量换算？
标准溶液是什么？
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abcpgf
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2013/7/27 22:57:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
请问这个分析方法有出处吗，国标？



不是国家标准方法，是非标方法，要做方法的确认的。
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abcpgf
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2013/7/27 22:59:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
请问这个分析方法有出处吗，国标？



不是国家标准方法，是非标方法，要做方法的确认的。


按照Si标准溶液换算成SiO2的浓度，这个换算自己去算吧，举个例子来说吧：如果溶液中Si的浓度是0.1mg/ml，那么SiO2

的浓度就是MSiO2/Msi*0.1mg/ml=60/28*0.1mg/ml=15/7*0.1mg/ml=0.2143mg/ml。
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2013/7/28 20:27:53 Last edit by abcpgf
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