原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:原文由 erge(lihouquan) 发表:原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
做含量时,不光是要在线性范围内。因为含量方法一般出峰都比较快(相对于有关物质方法),所以有时候和有些杂质的分离度可能不是特别好,如果峰比较高的话就可能包含了一些小峰进去,同时为了保证峰面积的精密度,一般含量方法的峰高在400mAU,面积3000左右。
所以,含量,包括光学异构分析方法一般选择高波长,为的是屏蔽高波长下没有吸收的物质的干扰。
你们就这么做的吗?
是的啊,高波长下有最大吸收的物质含量方法比较容易开发。
原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:原文由 erge(lihouquan) 发表:
请教各位老师,做色谱分析时,色谱峰的峰高一般在什么范围比较合适呢?比如外标法测含量时,DAD检测器,那对照品的峰高多少合适呢?太浓了肯定不行,太稀呢?有没有谁研究过啊?药典或法规有提到过这样的问题吗?
做分析,一般有两种:定量与定性。做色谱分析,同样有两种。
色谱峰首先的作用是定性。如果是定性分析,峰高低差异不大,但如果过大或者过小,还是有问题:过大,如果干扰峰干扰要判定峰,则出现假阴性;过小,则检测不到色谱峰,同样也是假阴性。一般是要规定上样量,用体积或者某种物质的量的。
色谱峰还有一个特性:与物质量有相关性,这个是用于定量的基础。做定量分析,则在方法开发时,要做方法学验证,其中有标准曲线范围,这里规定了上限和下限。如果被检样品中目的物质含量过高或者过低,则响应值/色谱峰高/色谱峰面积会超出这个标准曲线的上下限,则无法计算,需要重新处理样品,如稀释或者浓缩。一般过低,就不再处理,直接报“NA”或者未检出。
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
做含量时,不光是要在线性范围内。因为含量方法一般出峰都比较快(相对于有关物质方法),所以有时候和有些杂质的分离度可能不是特别好,如果峰比较高的话就可能包含了一些小峰进去,同时为了保证峰面积的精密度,一般含量方法的峰高在400mAU,面积3000左右。
所以,含量,包括光学异构分析方法一般选择高波长,为的是屏蔽高波长下没有吸收的物质的干扰。
屏蔽高波长下没有吸收的物质的干扰,但如果有杂质包在主峰里面或紧挨着的话,那岂检测不到啊
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
做含量时,不光是要在线性范围内。因为含量方法一般出峰都比较快(相对于有关物质方法),所以有时候和有些杂质的分离度可能不是特别好,如果峰比较高的话就可能包含了一些小峰进去,同时为了保证峰面积的精密度,一般含量方法的峰高在400mAU,面积3000左右。
所以,含量,包括光学异构分析方法一般选择高波长,为的是屏蔽高波长下没有吸收的物质的干扰。
屏蔽高波长下没有吸收的物质的干扰,但如果有杂质包在主峰里面或紧挨着的话,那岂检测不到啊
大哥,这是测含量啊,要的就是测不到杂质。