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主题：【第六届原创】ISQ的使用经验

浏览0 回复27 电梯直达
fwonder
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发表于：2013/08/02 23:37:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为fwonder原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
  论坛上面很多坛友头疼ISQ的使用问题，我也用了这仪器快两年了，中间遇到的一些棘手问题和大家分享一下。

1.同一个样品的重复性。

ISQ的软件天生缺陷，不能直接用图对比绝对响应值。同一个样品进样多次，在软件里面叠加看是没有区别的，但是算一下响应值就知道，RSD比较高，10%或者甚至更高。前面进的样品响应值偏高，后面的样品响应值偏低，并且进样量一致。有人会奇怪，我是怎么判断进样量一致的。我的样品里面含有丙二醇和甘油，在TR-5MS中拖尾很严重，根据这两种物质的最高点的保留时间来判断进样量是否一致的。前面几针响应值偏高，用工程师不建议的方式可以解决。直接进溶剂，不设置溶剂延迟，一般一针过后，后面的样品响应值就稳定了，最多两针。

响应值不稳定是由于一段时间没有分析样品，当一起重新开始分析样品时，响应值就偏高了。根本原因一直没搞明白，只是把现象搞明白了。

2.进样量的重复性

这个可能和样品有关，用默认的设置，样品溶剂是酒精，重现性都不好。个人觉得AAS3000的进样速度很慢，里面的快速进样模式就和安捷伦的驻留式进样一样，哎。试了几个设置，发现进样前驻留2秒，进样后驻留0.5秒重复性比较好。也许不同样品会不一样。我的样品是3%丙二醇2%甘油，95%酒精

ISQ就上手麻烦一点，用习惯了，这机器还是不错的。离子源被我折腾脏的快，一个月就要洗了。

3. 更换并清洗离子源

ISQ离子源有真正意义上的真空锁，配两个离子源，可以更换着用，不用放空质谱，更换离子源后快速进行检测。热电工程师推荐的清洗方式非常快，用氧化铝粉擦洗后，用色谱纯试剂超声5次，每次一分钟，不用半小时就搞定了。

4.外标法简单转换为内标法

试过直接拿溶剂里面的一个杂质当内标处理数据，线性相关系数大大提高，超出估计了。不知道有没有人像我这么干过，没有往标样里面加过内标，稀释用的溶剂都是一样的，当成一个天然的内标物了。虽然没有严格按照内标物的要求，但是却有内标物的作用，外标法线性做不好的坛友可以一试。
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2013/8/3 15:49:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主后面应该还有吧。就两点吗？
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2013/8/3 19:19:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主讲，不设溶剂延迟能解决ISQ重复性的问题。
那可否设溶剂延迟，多进针空白看能否解决重复性不好的问题呢。
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fwonder
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2013/8/3 22:32:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主讲，不设溶剂延迟能解决ISQ重复性的问题。

那可否设溶剂延迟，多进针空白看能否解决重复性不好的问题呢。


进多几针也可以的，就是慢一点，用时间多一些
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2013/8/3 22:33:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:

楼主后面应该还有吧。就两点吗？


这两点难缠，其他问题没有特别的啊
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2013/8/3 22:41:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主讲，不设溶剂延迟能解决ISQ重复性的问题。

那可否设溶剂延迟，多进针空白看能否解决重复性不好的问题呢。


进多几针也可以的，就是慢一点，用时间多一些
不设溶液剂延迟对灯丝的伤害有点大。你们测样也不设溶剂延迟吗？
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2013/8/3 22:47:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
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楼主讲，不设溶剂延迟能解决ISQ重复性的问题。

那可否设溶剂延迟，多进针空白看能否解决重复性不好的问题呢。


进多几针也可以的，就是慢一点，用时间多一些
不设溶液剂延迟对灯丝的伤害有点大。你们测样也不设溶剂延迟吗？


就开始第一针不延迟，后面就正常测样，要设置溶剂延迟的
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2013/8/3 22:57:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
不设溶液剂延迟对灯丝的伤害有点大。你们测样也不设溶剂延迟吗？


就开始第一针不延迟，后面就正常测样，要设置溶剂延迟的


节省仪器稳定时间。

有没比对过，第一针不设溶延迟与都设溶剂延迟，灯丝的使用期限有没差异。
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2013/8/3 22:58:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
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不设溶液剂延迟对灯丝的伤害有点大。你们测样也不设溶剂延迟吗？


就开始第一针不延迟，后面就正常测样，要设置溶剂延迟的


节省仪器稳定时间。

有没比对过，第一针不设溶延迟与都设溶剂延迟，灯丝的使用期限有没差异。


灯丝用了一年，看情况是老化比较快，但是也能顶一年多，问题不太大
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tang566
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2013/8/3 23:02:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的仪器还没有类似的问题，不清楚楼主遇到的这种情况，是不是个别案例。
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千层峰
jxyan
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2013/8/4 11:20:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热电气质的离子源却是比较容易脏，08年用过两个月，清洗了3次。
怎么文中突然又提到了AAS3300呢？
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