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主题：【讨论】如何开始对未报道的新药原料药进行手性分析

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tutuxiaotiandi

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发表于：2013/08/14 12:03:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们公司最近上了个新项目，研发一种新药原料药的工艺。我们以前主要是做的是组合化学的，之前从来没做过这方面的事情，前几天开会，把我也叫去了，说是需要我的支持。去了之后才知道，哪是支持那么简单。原料药工艺，合成所需的原料、试剂以及终产品的手性分析，方法验证，溶剂残留等等涉及到分析、检测的事都需要我去做，整个分析就我一个人，仪器老的不能再老，最近坏了还没有修好，之前做的主要就是测样，连方法都是编辑好的，从没做过手性分析。我们有台岛津液相可以做，但是仪器连碰我都没碰过，还是class-VP的工作站呢，公司预计今年12月底把所有原料药生产申报所需要的资料都做完，主要这个新药国家药典都没有相关说明，只有技术指导原则，分析方法都得自己开发，还得验证，项目实施组搜集资料就弄了两个月，却让我在未来4个月的时间内学习手性分析，并对一个新药分析研究做完，我如何能完成的了啊，就我一个人，日常工作还忙不过来呢，也不知领导是怎么想的。怎么办呢，如何下手啊？？

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 7积分， 2经验，加分理由：祝工作顺利，发帖积极。

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2013/8/14 18:18:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于手性样品的分析，最主要的还是要选好柱子的，再进行分析方法的摸索

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2013/8/15 9:49:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
对于手性样品的分析，最主要的还是要选好柱子的，再进行分析方法的摸索

我比较担心在有限的时间内完不成。以前也一点没接触过，一切从头开始，之前有了解过，但也只限于桌面。

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2013/8/15 18:42:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
对于手性样品的分析，最主要的还是要选好柱子的，再进行分析方法的摸索
我比较担心在有限的时间内完不成。以前也一点没接触过，一切从头开始，之前有了解过，但也只限于桌面。

那就请教一下单位的前辈们吧，相信自己啊！

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2013/8/15 21:24:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做过一点这方面的工作，手性分析其实很简单啊，首先就是要注意是用正相还是反相做分析，接着是你要选用适当的手性柱，然后就是要关注手性柱的最大进样量，最快流速，样品的纯度最低是多少等重要信息。
至于方法验证，溶剂残留你可以参考各国的药典的方法就可以了。

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2013/8/16 10:19:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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对于手性样品的分析，最主要的还是要选好柱子的，再进行分析方法的摸索
我比较担心在有限的时间内完不成。以前也一点没接触过，一切从头开始，之前有了解过，但也只限于桌面。

那就请教一下单位的前辈们吧，相信自己啊！

单位分析就我一个人，也没前辈啊！

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2013/8/16 23:02:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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对于手性样品的分析，最主要的还是要选好柱子的，再进行分析方法的摸索
我比较担心在有限的时间内完不成。以前也一点没接触过，一切从头开始，之前有了解过，但也只限于桌面。

那就请教一下单位的前辈们吧，相信自己啊！

单位分析就我一个人，也没前辈啊！

就你一个人？不是吧，药企做分析的人呢应该很多的啊

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2013/8/17 8:47:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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对于手性样品的分析，最主要的还是要选好柱子的，再进行分析方法的摸索
我比较担心在有限的时间内完不成。以前也一点没接触过，一切从头开始，之前有了解过，但也只限于桌面。

那就请教一下单位的前辈们吧，相信自己啊！

单位分析就我一个人，也没前辈啊！

就你一个人？不是吧，药企做分析的人呢应该很多的啊

恩、就我一个人，哎！一言难尽！

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2013/8/17 8:48:56 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

手性最重要的就是柱子的选择，你可以查查跟你的化合物结构相似的药物，跟普通的液相差不多，只不过现在做手性绝大多数用正相，流动相一般我们烷烃和醇累，如正己烷和乙醇，我们现在用的很多大赛露的，基本都能分开。还要注意有些柱子不能用水等有些溶剂

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2013/8/17 11:19:17 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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对于手性样品的分析，最主要的还是要选好柱子的，再进行分析方法的摸索
我比较担心在有限的时间内完不成。以前也一点没接触过，一切从头开始，之前有了解过，但也只限于桌面。

那就请教一下单位的前辈们吧，相信自己啊！

单位分析就我一个人，也没前辈啊！

就你一个人？不是吧，药企做分析的人呢应该很多的啊

恩、就我一个人，哎！一言难尽！

那你们这个公司也太小了吧，还怎么研发啊

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zhoujin83

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2013/8/23 13:37:24 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有个简单的办法，你可以建议领导将样品及杂质对照品寄到大赛璐公司，让他们帮忙开发方法，然后你们买他们用的柱子。当然如果不行，那就只能自己开发了，你需要的是买柱子，可能一开始买的柱子不能将异构分开，那么还需要买另外一个型号的。
至于步骤吗，一般可以先试试70%-80%正己烷，另外一相可以是异丙醇或乙醇，样品呈酸性，那么流动相就加三氟乙酸，样品呈碱性就加乙二胺或二乙胺，中性的也可以加酸。这样异构能分开正好，不能分开就调整流动相比例。如果怎么调都不能分开，那就试另外一根柱子。
分离手性异构，现在主流还是用正相吧。

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