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主题：【原创】炒栀子含量测定

浏览0 回复34 电梯直达
小龙女
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发表于：2013/08/14 16:06:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被czj_1027设置为精华；
色谱柱：Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一水(15：85)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备取栀子苷对照品（来源：中检所，批号：            ）适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约O.1g，精密称定.置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液lOml，置25m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计，含栀子苷(C17H24Ol0)不得少于1.5％

1.对照品典型色谱图：



2.样品1典型色谱图：


3.样品2典型色谱图：



4.样品3典型色谱图：



5.对照品和样品典型色谱图对比：



6.结论：月旭色谱柱能满足含量测定分析要求。
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2013/8/15 7:37:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么没有色谱图？
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jackrock
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2013/8/16 9:53:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好 纯属引用药典 没有参考价值
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小龙女
v2771408
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2013/8/16 16:15:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
为什么没有色谱图？


不好意思，现在传上色谱图。
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小龙女
v2771408
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2013/8/16 16:16:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackrock(jackrock) 发表:
您好 纯属引用药典 没有参考价值


谢谢你的关注，我们主要是质控。
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三人行
jncxyy2012
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2013/8/16 21:21:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照液中的主峰面积要和供试品溶液中主峰的面积接近才好。
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houjjun
houjjun
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2013/8/18 23:48:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰好像有些宽，色谱柱是不是新的了
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雪妖
czj_1027
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2013/8/19 16:17:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形是不怎么好呢，柱效也比较低，只有3000左右，是不是柱子有些旧了，哈哈，我们的这个柱子一般检测中药柱效都7,8000咯。
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yifan1117
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2013/8/19 19:53:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得鼓励一下。
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samanthalas
samanthalas
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2013/8/21 9:08:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从柱子货号上看,是去年出厂的柱子
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xiaoxu
xufangdan
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2013/8/21 14:46:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
这个峰好像有些宽，色谱柱是不是新的了
是不是长期做中药把柱子给伤害得不行了
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