主题:【原创】菊花样品微波消解不彻底引发一系列初试验

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littalnala
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最近在处理菊花样品的时候,经常出现消解后不彻底的情况(溶液有白色沉淀),从延长消解时间,加大消解压力+延长消解时间两方面做了几次试验,现总结如下

前处理仪器:XT-9900微波消解仪  XT-9800多用预处理加热仪



1-6 菊花样品0.3g(左右)+5ml硝酸----放置20min左右---放在多用预处理加热仪(100)加热20min后,放冷,+1ml过氧化氢----微波消解---赶酸(100---定容到玻璃容量瓶

消解参数:

1、最原始的消解参数是:(一个罐消解时间为8min

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s  现象:消解赶酸后,定容,偶尔溶液有点淡黄色,有少许白色沉淀

1.8MPa—240s

2、延长原始的消解第4步的时间(一个罐消解时间为9min

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s 现象:消解赶酸后,定容,偶尔溶液有点淡黄色,有少许白色沉淀

1.8MPa—300s

3、继续延长原始的消解第4步的时间(一个罐消解时间为19min

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s 现象:消解赶酸后,定容,溶液无色,在瓶底有少许白色沉淀

1.8MPa—900s

4、在原始消解参数前提下,增大和延长第4步消解压力、时间(一个罐消解时间为9min

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s 现象:消解赶酸后,定容,溶液无色,在瓶底有少许白色沉淀

2.5MPa—300s

5在原始消解参数前提下,增大和延长第4步消解压力、时间(一个罐消解时间为12min

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s  现象:消解赶酸后,定容,溶液无色,在瓶底有少许白色沉淀

2.5MPa—480s

6在原始消解参数前提下,增大和延长第4步消解压力、时间(一个罐消解时间为14min

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s  现象:消解赶酸后,定容,溶液无色,在瓶底有少许白色沉淀

2.5MPa—600s

7样品0.3g+4ml硝酸+2ml过氧化氢

在原始消解参数前提下,增大和延长第4步消解压力、时间(一个罐消解时间为14min

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s  现象:消解赶酸后,定容,溶液无色,在瓶底有少许白色沉淀

2.5MPa—600s

1-7  共同现象:消解后,有白色沉淀

由于延长消解时间和加大消解压力之后,溶液仍然有白色沉淀存在,针对这个现象,再做第8个试验,加入HF




8、样品0.3g+4ml硝酸+2ml过氧化氢+0.5mlHF

在原始消解参数前提下,增大和延长第4步消解压力、时间(一个罐消解时间为14min

0.5MPa—60s

0.8MPa—60s

1.2MPa—120s  现象:消解赶酸后,定容,溶液澄清透明

2.5MPa—600s

这里的一个疑问是:从第8试验,消解液澄清透明,能否推测那白色沉淀为硅盐(如二氧化硅)呢?

3-6  相同点:都是样品0.3g左右+5ml硝酸+1ml双氧水

不同点:消解参数

7-8  相同点:消解参数

不同点:试剂加入量

结果如下图  (由于网速的原因  图片以后再补上哈)具体也可以见附件

当溶液存在白色沉淀时,样品中Cd结果貌似都差不多(0.5几个ppm),但是当消解彻底之后,结果只有0.3几个ppm,这是否可推翻了“当消解不彻底会出现结果偏低的结论”呢?

当然也有可能当消解不彻底会出现结果偏低,不同样品,情况也会有所不同;也可能是取样不均导致。

另外,我做了加基改与不加基改的对比(就同个样品溶液,加基改与不加基改的对比),结果也有些差别

把标准溶液的信号參比图也列出来,不加基改的话,标液的出峰时间与样品的出峰时间还是比较一致的,加入基改(3ul)的话,标液的出峰时间与样品的出峰时间有些不一致这是否说明:1、程序升温不是最佳的;2、基改加入量还不够?

以下1-2张图是:加基改--标液参比图(信号图)上午9点上机及对应的程序升温参数(样品溶液为以上提到的第3-6种消解方法定容后的溶液)

3-4张图是:加基改--标液参比图(信号图)下午17点55分上机及对应的程序升温参数(样品溶液为以上提到的第7-8种消解方法定容后的溶液)

5-6张图是:没加基改--标液参比图16点半及对应的程序升温参数




问题有:1、从加基改和没加基改的标液的參比图和样品的參比图来看,是否在没加基改的条件下,结果更准确呢?

      2、当标液的出峰时间和样品溶液的出峰时间有些前后,是否对实验结果有影响呢?

问题多多,请各位老师多多指教,先谢啦!



附件:
该帖子作者被版主 qq2500837715积分, 2经验,加分理由:找到问题,修改后可以参加原创大赛
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qq250083771
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1、消解前,可以先加热预消解,这样消解效果会好些
2、哪种消解方法好,可以做加标回收实验验证
3当溶液存在白色沉淀时,样品中Cd结果貌似都差不多(0.5几个ppm),但是当消解彻底之后,结果只有0.3几个ppm,这是否可推翻了“当消解不彻底会出现结果偏低的结论”呢?          消解是否彻底是由待测元素决定的  不是由是否澄清决定的  消解澄清后 也许有元素损失



最后  建议可以参加原创大赛啊  呵呵  期待您的加入
littalnala
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1、消解前,可以先加热预消解,这样消解效果会好些
2、哪种消解方法好,可以做加标回收实验验证
3当溶液存在白色沉淀时,样品中Cd结果貌似都差不多(0.5几个ppm),但是当消解彻底之后,结果只有0.3几个ppm,这是否可推翻了“当消解不彻底会出现结果偏低的结论”呢?          消解是否彻底是由待测元素决定的  不是由是否澄清决定的  消解澄清后 也许有元素损失

最后  建议可以参加原创大赛啊  呵呵  期待您的加入


嘿嘿  请问需要怎么做修改才能参加原创大赛呢?感谢您来指导一下哈
huangza
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不错的话题,单从前处理的角度看,样品消解最终应该为澄清透明的液体;如果从整个检测过程上,应该加一个质控样对比或者加标回收试验验证一下。
littalnala
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不错的话题,单从前处理的角度看,样品消解最终应该为澄清透明的液体;如果从整个检测过程上,应该加一个质控样对比或者加标回收试验验证一下。


嗯  这次实验主要是在探索能否彻底消解菊花这个样品  没想到上机这块 也有些疑虑  对了  请问你也在用热电的原吸吗?想请教下
huangza
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不错的话题,单从前处理的角度看,样品消解最终应该为澄清透明的液体;如果从整个检测过程上,应该加一个质控样对比或者加标回收试验验证一下。


嗯  这次实验主要是在探索能否彻底消解菊花这个样品  没想到上机这块 也有些疑虑  对了  请问你也在用热电的原吸吗?想请教下


用的是热电M5
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不错的话题,单从前处理的角度看,样品消解最终应该为澄清透明的液体;如果从整个检测过程上,应该加一个质控样对比或者加标回收试验验证一下。


请问下  你做过  用同个样品溶液  上机的时候  采用加基改与不加基改的方法    然后对比两种方法的结果吗?我这边就出现了  加基改,菊花样品的背景峰挺高的,信号一般在0.180左右,不加基改,背景峰反而没那么高,只有0.020左右,虽然都有用塞曼校正,我在想是否是加入的基改与菊花里面的某些成分反应而导致的?
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不错的话题,单从前处理的角度看,样品消解最终应该为澄清透明的液体;如果从整个检测过程上,应该加一个质控样对比或者加标回收试验验证一下。


嗯  这次实验主要是在探索能否彻底消解菊花这个样品  没想到上机这块 也有些疑虑  对了  请问你也在用热电的原吸吗?想请教下


用的是热电M5


呵呵 差不多哈  我用的是热电M6
huangza
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不错的话题,单从前处理的角度看,样品消解最终应该为澄清透明的液体;如果从整个检测过程上,应该加一个质控样对比或者加标回收试验验证一下。


请问下  你做过  用同个样品溶液  上机的时候  采用加基改与不加基改的方法    然后对比两种方法的结果吗?我这边就出现了  加基改,菊花样品的背景峰挺高的,信号一般在0.180左右,不加基改,背景峰反而没那么高,只有0.020左右,虽然都有用塞曼校正,我在想是否是加入的基改与菊花里面的某些成分反应而导致的?


做过加基改与不加基改的情况,我们正好相反。不加基改有些样品的背景值很高,无法计算样品真实值。加基改后,样品背景值相当低,一般还不到0.01,我们用的是硝酸钯做基改,另外我们仪器是氘灯扣背景。

建议你尝试其他基改试试。
zhw19811005
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不错的话题,单从前处理的角度看,样品消解最终应该为澄清透明的液体;如果从整个检测过程上,应该加一个质控样对比或者加标回收试验验证一下。


请问下  你做过  用同个样品溶液  上机的时候  采用加基改与不加基改的方法    然后对比两种方法的结果吗?我这边就出现了  加基改,菊花样品的背景峰挺高的,信号一般在0.180左右,不加基改,背景峰反而没那么高,只有0.020左右,虽然都有用塞曼校正,我在想是否是加入的基改与菊花里面的某些成分反应而导致的?


做过加基改与不加基改的情况,我们正好相反。不加基改有些样品的背景值很高,无法计算样品真实值。加基改后,样品背景值相当低,一般还不到0.01,我们用的是硝酸钯做基改,另外我们仪器是氘灯扣背景。

建议你尝试其他基改试试。


测Cd 一般都用磷酸二氢铵吧?
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