主题：【第六届原创】一次日本客户来访安排的残留试验过程

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x射线仪器发表于：2013/08/20 23:07:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测

一次日本客户来访安排的残留试验过程

一次日本客户来进行拜访，同时为了考察检测能力，对实验室现场安排了一次检测试验，进行了一下记录，与大家一起进行分享，希望大家一起进行交流指正，共同提高检测技术。

首先客户来了一个对于检测比较专业的技术人员，到了实验室现场查看了硬件设施。然后进行试验的安排，先要了现有的检测项目一览表（几百个项目，后来通过沟通同意挑选几种做实验），让准备一份做农残的样品，一份做兽残的样品，由于客户比较关注农兽药残留的检测，别的项目就没有安排。对于农残样品，安排了用面粉（做过农残的都知道面粉比常规的水果蔬菜难做），兽残安排了常规的竹夹鱼。

1：试验安排形式：药物的样品添加。

1.1方法

1．1．1农残：分别称量5g面粉四份，一份空白，二份他们来进行添加（一份添加gc-MS方法农药，一份添加LC-MS-MS方法农药，只有一个客户人员在现场），一份我们自己做加标回收。他们挑选了敌敌畏（Dichlorvos）、马拉硫磷（Malathion）、乙硫磷（Ethion）、苯硫磷（EPN）、多菌灵（Carbendazim）、吡虫啉（Imidacloprid）、阿维菌素（Abamectin）、灭幼脲（Chlorobenzuron）八种农药，让提供500ppb的单标供他们添加，他们可能添加一种或其中几种进行测定（从农药挑选来说挺有水平的，敌敌畏和多菌灵都不太好做，二溴磷与敌敌畏会发生转化，甲托与多菌灵也会发生转化，最后作出结果也验证了就是添加的敌敌畏与多菌灵，同时灭幼脲为负离子检测，其余为正离子检测）。

1.1.2兽残：分别称量5g竹夹鱼三份，一份空白，一份他们来进行添加一份我们自己做加标回收。他们挑选了磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、氧氟沙星OFL、诺氟沙星（NOR）、恩诺沙星（ENRO），让提供500ppb的单标供他们添加，他们可能添加一种或其中几种进行测定。

1.1.3周期为2个工作日，由于客户要走之前看到结果。

2.测试方法：

2.1农药残留

2.1.1气质农药残留检测：参照了GB/T 19648-2006.样品先用水浸泡2个小时，然后用乙腈提取，过C18和氨基二合一固相萃取柱进行净化，gc-MS进行检测，结果回收率校正。

2.1.2液质农药残留检测：参照GB/T 20769-2006和QuEChERS方法，样品先用水浸泡2个小时，然后用乙腈提取，一半用来进行和氨基二合一固相萃取柱进行净化，同时取提取液添加氨基粉进行净化。LC-MS-MS进行检测，结果回收率校正。

2.2 兽残检测

参照日本一齐分析法，用乙腈提取，离心后，上清液浓缩至近干，用乙腈+水溶解，乙腈饱和正己烷脱脂后，定容，LC-MS-MS进行检测，内标法定量，结果回收率校正。

3结果分析

3.1 gc-MS农残结果：

标准品谱图