主题：【第六届原创】ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞

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色谱发表于：2013/08/26 21:50:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞

摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅，砷，汞。该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。线性相关系数≥0.995。在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。符合日常快速检测的要求。
关键词：等离子发射光谱化妆品铅砷汞

化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；汞不得超过1 mg/kg。目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。这些方法都是比较常用的方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。

1 实验部分
1.1 仪器和试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类似加热装置，加热的最小温度为100℃。超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；
1.2 标准溶液
铅、砷标准溶液：有证标准溶液。临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。
汞标准溶液：有证标准溶液。先配制浓度为10 mg/L的储备液于10%硝酸中，使用期为3个月。从该溶液配成浓度为4 μg/L，8 μg/L，12 μg/L，16 μg/L，20 μg/L的标准工作溶液，配制在2％硝酸中，临用现配。

1.3 仪器条件
仪器参数与测定条件见表2。

以上条件可根据情况有所改变。但同一批标准和样品的仪器条件必须一致。

1.4 样品处理和检测准确称取0.45g～0.5g均匀试样（取3位有效位数），具体量视样品而定。试样置于50mL具塞刻度玻璃或聚四氟乙烯试管中，加入3mL硝酸（6.1.2），加盖，但不能密闭。在消解仪上加热，加热程序可根据情况设置，但要保证最大温度不超过110℃，且在100℃或以上的消解时间大于2个小时。消解结束后，待冷却后用蒸馏水定容至25mL并混匀。该溶液上清液或过滤液直接用于电感耦合等离子体发射光谱仪测定铅，砷，汞。同时做试剂空白试验。 2 结果讨论 2.1 线性范围四种元素的标准曲线均有很好的线性，见图1。铅的标准曲线范围为0-200 μg/L；砷的标准曲线范围为0-100 μg/L；汞的标准曲线范围为0-20 μg/L。

2.2 定量检出限
根据ICP谱图的信噪比以及干扰情况，并考虑化妆品中元素限量，将定量检出限定为铅：2 mg/kg、砷 1 mg/kg、汞0.2 mg/kg。定量检出限均远小于限量，满足合格评定的要求。
2.3 回收率和精密度
对三种化妆品样品进行了添加回收试验，结果见表2～表5。

3 总结
该方法采用了湿法消解的方法，同时利用了ICP-OES的多元素同时测量能力，一次消解、一次测量完成了化妆品中铅、砷、汞的测量。方法简单快速，可靠性好，适合日常大样品量的快速检测。
从仪器应用上，本方法利用了OPTIMA 8000型ICP-OES的两个特点。一个是平板等离子体发生器，氩气流量为8L/min，为普通流量的一半；另外一个是高灵敏度，汞的检出限可以做到0.2mg/kg，满足了化妆品中汞的检测要求。

附件：

ICP测化妆品中元素.pdf

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