实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111637今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求助测试水中重金属

浏览0 回复12 电梯直达
weiwei0423
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/08/27 22:49:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用agilent 7700 ICP-MS 测饮用水中的重金属含量，发现一些问题，想请教一下群里的专家们

1. 测Ag的时候发现，在2ppb以下回收率只有80%，我是用 标液测试的回收率，所以是不涉及前处理的，问了仪器公司的工程师，他说Ag的回收率不应该这么低，那会是什么问题呢

2. 测Se的时候发现用He模式，78和82两个质量数在50ppb以下的时候RSD能达到几十，含量根本测不准，但是在No Gas 模式下数据比较稳定，今天问了工程师说No Gas 没有消除干扰，其实是不准的，要用He模式测，然后我低含量测不准是因为仪器参数没设好，因为我的最大检出限不可以超过10ppb，所以想问一下，大家测Se这个元素时，仪器参数一般怎么设？我RF是采用仪器默认的1500，He流量是4.3

刚开始接触ICP做水，请有经验的多多提点
该帖子作者被版主 我是风儿加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
nphfm2009
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/28 6:42:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饮用水中的重金属含量，饮用水基体应该是比较简单的，no  gas 模式下测定各元素就可以了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nphfm2009
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/28 6:44:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的调谐参数和各调谐信号响应值，RSD如何，还有你分析的时候内标物的回收率如何呢，最近再详细说明下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
more_strange_miss
v2687671
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/28 9:15:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
He流量可以调低点吧，不过可能我们用的仪器也不同，RF功率我也没你那么高
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/28 9:30:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1) 加标浓度 最好是 样品浓度的0.5到1倍。

例如饮用水中Ag 1ppb，加标浓度最好控制在0.5ppb至1ppb（即spiked溶液的Ag浓度为1.5ppb至2ppb）。如果你加标20ppb，回收率势必是100%，但太高的加标没有意义。

(2) He模式下 50ppb Se RSD很高，说明你没有把仪器调稳。
No gas模式下调谐，1ppb Li Y Tl 的稳定性：Li RSD<3%，Y Tl RSD<3%
He模式下调谐，1ppb Co Y Tl 的稳定性：Co RSD<5%，Y Tl RSD<4%

至于怎么把仪器调稳定，你可以从 雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数等入手。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/8/28 9:38:12 Last edit by timstoicpms
weiwei0423
weiwei0423
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/29 11:42:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
(1) 加标浓度 最好是 样品浓度的0.5到1倍。

例如饮用水中Ag 1ppb，加标浓度最好控制在0.5ppb至1ppb（即spiked溶液的Ag浓度为1.5ppb至2ppb）。如果你加标20ppb，回收率势必是100%，但太高的加标没有意义。

(2) He模式下 50ppb Se RSD很高，说明你没有把仪器调稳。
No gas模式下调谐，1ppb Li Y Tl 的稳定性：Li RSD<3%，Y Tl RSD<3%
He模式下调谐，1ppb Co Y Tl 的稳定性：Co RSD<5%，Y Tl RSD<4%

至于怎么把仪器调稳定，你可以从 雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数等入手。


能具体谈谈怎么调雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数吗？新手没调过参数，在No Gas下，结果很好，包括用别的标液加标验证，所以不太明白是不是可以用No Gas做

仪器性能调谐结果是合格的

Ag在2ppb以下回收率低是什么问题呢，因为基体是水，我各元素的加标浓度基本都在1ppb-5ppb之间，Na Al Ca会在100ppb左右，所以不存在高加标
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
weiwei0423
weiwei0423
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/29 11:55:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
你的调谐参数和各调谐信号响应值，RSD如何，还有你分析的时候内标物的回收率如何呢，最近再详细说明下


仪器性能调谐结果都在要求内，但是He 模式下，7 89 207 RSD比较高，不知道怎么调节？

我没有用内标，工程师说做水的话不需要内标，我做去离子水加标回收率分析，Na Ca 几个常量元素100ppb加标，其他的元素5ppb加标，回收率在90-110%之间，现在问题就是Ag离子在2ppb以下回收率很低，但是我可以就需要做低浓度分析，不知道是不是什么干扰；Se在He模式下不好做，不知道怎么调节仪器参数让它在低浓度时稳定
该帖子作者被版主 jieqian1211加 3积分， 2经验，加分理由：反馈
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阶前尘
jieqian1211
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/29 12:33:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把仪器调稳再说，水中银是非常好做的一个元素！Se的积分时间你调到0.3s试一试！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2013/8/29 12:33:51 Last edit by jieqian1211
weiwei0423
weiwei0423
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/29 15:37:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
先把仪器调稳再说，水中银是非常好做的一个元素！Se的积分时间你调到0.3s试一试！


那怎么调呢，我就是想问怎么调参数，请指教
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阶前尘
jieqian1211
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/29 16:05:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
先把仪器调稳再说，水中银是非常好做的一个元素！Se的积分时间你调到0.3s试一试！


那怎么调呢，我就是想问怎么调参数，请指教


难道你每次开机检测做样前不进行调谐吗？所谓调稳定就是用调谐液看看低中高质量数灵敏度是否达到要求，其RSD如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
weiwei0423
weiwei0423
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/8/30 11:51:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
先把仪器调稳再说，水中银是非常好做的一个元素！Se的积分时间你调到0.3s试一试！


那怎么调呢，我就是想问怎么调参数，请指教


难道你每次开机检测做样前不进行调谐吗？所谓调稳定就是用调谐液看看低中高质量数灵敏度是否达到要求，其RSD如何？


我每次开机都自动做性能调谐， 结果符合要求，你说的是手动调谐？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求助测试水中重金属
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁