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主题：【求助】求助测试水中重金属

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weiwei0423
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发表于：2013/08/27 22:49:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用agilent 7700 ICP-MS 测饮用水中的重金属含量，发现一些问题，想请教一下群里的专家们

1. 测Ag的时候发现，在2ppb以下回收率只有80%，我是用 标液测试的回收率，所以是不涉及前处理的，问了仪器公司的工程师，他说Ag的回收率不应该这么低，那会是什么问题呢

2. 测Se的时候发现用He模式，78和82两个质量数在50ppb以下的时候RSD能达到几十，含量根本测不准，但是在No Gas 模式下数据比较稳定，今天问了工程师说No Gas 没有消除干扰，其实是不准的，要用He模式测，然后我低含量测不准是因为仪器参数没设好，因为我的最大检出限不可以超过10ppb，所以想问一下，大家测Se这个元素时，仪器参数一般怎么设？我RF是采用仪器默认的1500，He流量是4.3

刚开始接触ICP做水，请有经验的多多提点
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2013/8/28 6:42:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
饮用水中的重金属含量，饮用水基体应该是比较简单的，no  gas 模式下测定各元素就可以了
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nphfm2009
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2013/8/28 6:44:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的调谐参数和各调谐信号响应值，RSD如何，还有你分析的时候内标物的回收率如何呢，最近再详细说明下
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more_strange_miss
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2013/8/28 9:15:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
He流量可以调低点吧，不过可能我们用的仪器也不同，RF功率我也没你那么高
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timstoicpms
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2013/8/28 9:30:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1) 加标浓度 最好是 样品浓度的0.5到1倍。

例如饮用水中Ag 1ppb，加标浓度最好控制在0.5ppb至1ppb（即spiked溶液的Ag浓度为1.5ppb至2ppb）。如果你加标20ppb，回收率势必是100%，但太高的加标没有意义。

(2) He模式下 50ppb Se RSD很高，说明你没有把仪器调稳。
No gas模式下调谐，1ppb Li Y Tl 的稳定性：Li RSD<3%，Y Tl RSD<3%
He模式下调谐，1ppb Co Y Tl 的稳定性：Co RSD<5%，Y Tl RSD<4%

至于怎么把仪器调稳定，你可以从 雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数等入手。
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2013/8/28 9:38:12 Last edit by timstoicpms
weiwei0423
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2013/8/29 11:42:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
(1) 加标浓度 最好是 样品浓度的0.5到1倍。

例如饮用水中Ag 1ppb，加标浓度最好控制在0.5ppb至1ppb（即spiked溶液的Ag浓度为1.5ppb至2ppb）。如果你加标20ppb，回收率势必是100%，但太高的加标没有意义。

(2) He模式下 50ppb Se RSD很高，说明你没有把仪器调稳。
No gas模式下调谐，1ppb Li Y Tl 的稳定性：Li RSD<3%，Y Tl RSD<3%
He模式下调谐，1ppb Co Y Tl 的稳定性：Co RSD<5%，Y Tl RSD<4%

至于怎么把仪器调稳定，你可以从 雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数等入手。


能具体谈谈怎么调雾化器载气流量、补偿气流量、透镜参数吗？新手没调过参数，在No Gas下，结果很好，包括用别的标液加标验证，所以不太明白是不是可以用No Gas做

仪器性能调谐结果是合格的

Ag在2ppb以下回收率低是什么问题呢，因为基体是水，我各元素的加标浓度基本都在1ppb-5ppb之间，Na Al Ca会在100ppb左右，所以不存在高加标
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weiwei0423
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2013/8/29 11:55:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
你的调谐参数和各调谐信号响应值，RSD如何，还有你分析的时候内标物的回收率如何呢，最近再详细说明下


仪器性能调谐结果都在要求内，但是He 模式下，7 89 207 RSD比较高，不知道怎么调节？

我没有用内标，工程师说做水的话不需要内标，我做去离子水加标回收率分析，Na Ca 几个常量元素100ppb加标，其他的元素5ppb加标，回收率在90-110%之间，现在问题就是Ag离子在2ppb以下回收率很低，但是我可以就需要做低浓度分析，不知道是不是什么干扰；Se在He模式下不好做，不知道怎么调节仪器参数让它在低浓度时稳定
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阶前尘
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2013/8/29 12:33:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把仪器调稳再说，水中银是非常好做的一个元素！Se的积分时间你调到0.3s试一试！
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2013/8/29 12:33:51 Last edit by jieqian1211
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2013/8/29 15:37:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
先把仪器调稳再说，水中银是非常好做的一个元素！Se的积分时间你调到0.3s试一试！


那怎么调呢，我就是想问怎么调参数，请指教
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2013/8/29 16:05:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
先把仪器调稳再说，水中银是非常好做的一个元素！Se的积分时间你调到0.3s试一试！


那怎么调呢，我就是想问怎么调参数，请指教


难道你每次开机检测做样前不进行调谐吗？所谓调稳定就是用调谐液看看低中高质量数灵敏度是否达到要求，其RSD如何？
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weiwei0423
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2013/8/30 11:51:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 weiwei0423(weiwei0423) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
先把仪器调稳再说，水中银是非常好做的一个元素！Se的积分时间你调到0.3s试一试！


那怎么调呢，我就是想问怎么调参数，请指教


难道你每次开机检测做样前不进行调谐吗？所谓调稳定就是用调谐液看看低中高质量数灵敏度是否达到要求，其RSD如何？


我每次开机都自动做性能调谐， 结果符合要求，你说的是手动调谐？
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