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主题：【原创】含铝高的溶液问题

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dabingguo
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发表于：2012/05/09 15:57:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    在做溶液溶样品的过程中，含铝高的样品，会出现白色的沉淀，大面积的出现；
有什么好的办法；
  我们溶解过程如下；高温高压190度，硝酸加氢氟酸溶，电热板蒸干，最后百分之三十硝酸190度，后提取；
                后来；试了下方法；就是前期不变，最后百分之五十硝酸120度，后提取，
            结果后面白色沉淀少些，可是部分样品出现固结。请问一下大家有什么好的办法，
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2012/5/9 16:26:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个里面没有Sn之内的东西吧，铝应该不会有这种情况啊。你可以加点盐酸吧
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dabingguo
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2012/5/10 10:22:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该有那个元素，因为是做微量，那个是岩石粉末，做主量确定铝含量很高的，你说那一步加盐酸，怎么操作呢
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2012/5/10 12:34:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准确称取粉末样品50 mg置于Teflon罐内，用1-2滴高纯水润湿样品，然后依次加入1 ml HNO3 和1 ml HF——顺序不能颠倒。你的情况是：HNO3(相对于 HF)不足，生成了 CaAlF5  CaMg2Al2F12  MgF2  这类氟化物。
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2012/5/10 12:34:40 Last edit by timstoicpms
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2012/5/10 16:34:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
准确称取粉末样品50 mg置于Teflon罐内，用1-2滴高纯水润湿样品，然后依次加入1 ml HNO3 和1 ml HF——顺序不能颠倒。你的情况是：HNO3(相对于 HF)不足，生成了 CaAlF5  CaMg2Al2F12  MgF2  这类氟化物。
timstoICPMS老师，如果是微波消解的话，加的酸量会不会太少了。
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阶前尘
jieqian1211
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2012/5/11 7:02:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 辛妈(lsq521) 发表:
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
准确称取粉末样品50 mg置于Teflon罐内，用1-2滴高纯水润湿样品，然后依次加入1 ml HNO3 和1 ml HF——顺序不能颠倒。你的情况是：HNO3(相对于 HF)不足，生成了 CaAlF5  CaMg2Al2F12  MgF2  这类氟化物。
timstoICPMS老师，如果是微波消解的话，加的酸量会不会太少了。


湿法应该就可以了，看看称样量那么小
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timstoicpms
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2012/5/11 9:09:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 辛妈(lsq521) 发表:
如果是微波消解的话，加的酸量会不会太少了。


微波消解不适合 岩石土壤这类地质样品，因为很难分解富含Zr Hf Nb Ta的难溶矿物。
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dabingguo
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2012/5/18 15:17:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是硝酸不足的问题，因为那几个含铝高的样品都出现这样的问题，做了2次。都是这样的，白色沉淀很多，有几个完全是白色浑浊物。用滴管加的硝酸，和氢氟酸，硝酸不足的可能性很小，
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