主题:【求助】ICP溶液配制

浏览0 回复20 电梯直达
tb951918
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第一次接触ICP,还希望各位大侠鼎力相助,在此感激不尽!

假如我要检测添加剂里面的元素含量,添加剂分别是HA1267和T3002,技术要求分别是:HA1267里面Ca(0.82-0.97)、P(0.99-1.16)、Zn(1.09-1.27),T3002里面的Ca(>1.9)、P(0.85-1.2)、Zn(>0.95),我现在用混标做,混标S-21是900PPM,稀释过程一般先用白油稀释,然后用航煤稀释十倍,能否花时间给我详细解说一下配制过程呢?空白样,标准溶液,样品溶液分别怎么配?万分万分感谢!

我这边现在有一个别人的例子,不过我也没看懂,发给老师们看看。

清净剂中Ca12%)含量的测定, 1000ppm 标样

1.  空白样2g白油+18g航煤)

2. 5ppm 标样(0.1g标样+1.9g白油+18g航煤)

3. 10ppm 标样( 0.2g标样+1.8g白油+18g航煤)

4. 样品( 0.2g样品+1.8g白油)*

      0.125g* + 1.875g白油+18g航煤
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Garvey
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例子的意思应该为:
测定一个清净剂中Ca的含量(注:Ca标示值为12%)
第一部分:工作曲线拟制
采用1000ppm(即1000mg/kg)标样(标准物质)配置两个点工作溶液:
1、空白(标准工作溶液的基体,这里是2g白油+18g航煤)
2、5ppm标样(取0.1g标样,加入1.9g白油,用18g航煤稀释,待用)
3、10ppm标样(取0.2g标样,加入1.8g白油,用18g航煤稀释,待用)
      5ppm标样换算如下:
    (标样值×取标样量)/总量=(1000mg/kg×0.1g)÷20g=5mg/kg=5ppm
      10PPM标液同上计算。
用ICP建立方法,顺序进1,2,3说述溶液,拟制出相关系数大于0.995的标准工作曲线。

第二部分:样品制备(猜测)
取0.2g清净剂于1.8g白油中,充分混合后取0.125g混合液于1.875g白油中,并用18g航煤稀释,待测。
【待测样品浓度大约为:0.2g×12%×0.125g÷(0.2g+1.8g)÷(0.125g+1.875g+18g)=0.000075=75ppm】
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2013/8/30 18:15:07 Last edit by tang566
Garvey
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单从例子看,例子的工作溶液配置的点与制备的样品不算太理想,这个样品还要再稀释10-20倍左右较为好。
另外,标准工作曲线点数过少。
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2013/8/30 15:57:59 Last edit by v2643988
千层峰
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先用白油稀释,然后用航煤稀释,
请问你是参考什么标准的呢?
依风1986
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原文由 Garvey(v2643988) 发表:
单从例子看,例子的工作溶液配置的点与制备的样品不算太理想,这个样品还要再稀释10-20倍左右较为好。
另外,标准工作曲线点数过少。


3个点也够了
Garvey
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单从例子看,例子的工作溶液配置的点与制备的样品不算太理想,这个样品还要再稀释10-20倍左右较为好。
另外,标准工作曲线点数过少。


3个点也够了


点数越少,工作曲线越不客观,即点数越多测试值越接近真值。

另外,CNAS在化学领域的文件已经要求5个点(不包含空白),如果有意向发展实验室的话,应当精益求精。
依风1986
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单从例子看,例子的工作溶液配置的点与制备的样品不算太理想,这个样品还要再稀释10-20倍左右较为好。
另外,标准工作曲线点数过少。


3个点也够了


点数越少,工作曲线越不客观,即点数越多测试值越接近真值。

另外,CNAS在化学领域的文件已经要求5个点(不包含空白),如果有意向发展实验室的话,应当精益求精。


我明白点越多的好处,在设置工作曲线,比如某一段的时候能更好反应曲线的真实程度
千层峰
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我一般都配4点。。就算其中一点超出要求,去掉一点还有三点可以成直线。。
依风1986
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
我一般都配4点。。就算其中一点超出要求,去掉一点还有三点可以成直线。。


这个也是好办法,三个点定值相对于5个点,粗放了些
千层峰
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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我一般都配4点。。就算其中一点超出要求,去掉一点还有三点可以成直线。。


这个也是好办法,三个点定值相对于5个点,粗放了些


配3点的,如果其中一点出问题,就要重配了。所以觉得4点保险。。
依风1986
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
我一般都配4点。。就算其中一点超出要求,去掉一点还有三点可以成直线。。


这个也是好办法,三个点定值相对于5个点,粗放了些


配3点的,如果其中一点出问题,就要重配了。所以觉得4点保险。。


那也好,合情合理
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