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主题：【求助】有机锡MeT做不出来，求指点

浏览0 回复26 电梯直达
心随逸动
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发表于：2013/08/30 22:33:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天被有机锡搞得我快哭了。我配制了十种有机锡混标标液，走出来只有九种，少了MeT。单标MeT，也走不出来。

预处理方法：5ml标液+5ml缓冲溶液（PH=5.4，16.6g三水合醋酸钠定容到500ml水溶液）+0.5ml衍生剂（0.1g四乙基硼化钠溶于5ml水）振荡10min，静置10min，再加入2ml正已烷，振荡后静置10min，取上层溶液上机。

想不能为什么会这样？求高人指点
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2013/8/30 22:44:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是没有衍生好，楼主的振荡频率是多少？
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vince1234
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2013/8/31 6:18:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是楼主在溶剂延迟延迟进去了！
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荆棘鸟之歌
ptzxasd
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2013/8/31 9:25:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂延迟设置多久时间？其他几种可以衍生好，说明衍生问题不大
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢参与。
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心随逸动
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2013/8/31 10:44:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

可能是没有衍生好，楼主的振荡频率是多少？


对振荡频率也有要求的么？我用的是水平振荡机，频率好像是30次/min。
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心随逸动
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2013/8/31 10:46:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vince1234(vince1234) 发表:

是不是楼主在溶剂延迟延迟进去了！


什么意思？？？
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tang566
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2013/9/1 21:15:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 心随逸动(v2751344) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

可能是没有衍生好，楼主的振荡频率是多少？


对振荡频率也有要求的么？我用的是水平振荡机，频率好像是30次/min。


据做有机锡的同行讲，频率也是有要求的。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/9/1 21:55:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 心随逸动(v2751344) 发表:
原文由 vince1234(vince1234) 发表:

是不是楼主在溶剂延迟延迟进去了！


什么意思？？？


就是说楼主会不会是因为溶剂延迟时间设置过长，导致MeT包含在这段时间内，检测器没有检测到。
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荆棘鸟之歌
ptzxasd
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2013/9/2 8:32:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 心随逸动(v2751344) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

可能是没有衍生好，楼主的振荡频率是多少？


对振荡频率也有要求的么？我用的是水平振荡机，频率好像是30次/min。


振荡频率有点低，调个200多/min吧
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心随逸动
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2013/9/2 11:57:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 心随逸动(v2751344) 发表:
原文由 vince1234(vince1234) 发表:

是不是楼主在溶剂延迟延迟进去了！


什么意思？？？


就是说楼主会不会是因为溶剂延迟时间设置过长，导致MeT包含在这段时间内，检测器没有检测到。


这种情况不大可能，因为MeT出峰时间是3.87，检测器在1.5分钟就打开了，所以说MeT跑到1.5分钟之前去了，这可能性不大
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yyronghua
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2013/9/2 22:19:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置标夜的时候有没有问题？
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